无机纤维增强PMMA/HA人工颅骨复合材料的制备技术及其性能

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人体颅骨是人体用作防护的重要部位,它起着支撑和保护脑组织的作用,并有效地抵制来自外界的打击。一直以来,用于颅骨修复的材料被分为金属及非金属类,目前多采用硅橡胶板、钛网、骨水泥、高分子纤维增强材料、自体颅骨(包括骨瓣、微粒或碎片)等作为颅骨修复材料。本文研究一种新型颅骨修复材料—无机纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/羟基磷灰石(HA)复合材料。该材料不仅解决有机玻璃(PMMA)力学强度不够的问题,还通过在材料表层涂覆HA来改善其生物相容性。 利用水热法、气流粉碎法和分级筛分等复合技术,制备HA微粉,粒径达到280nm。并通过自增强添加剂与MMA单体混合进行本体聚合制备PMMA。由于自增强添加剂含有引发剂,故其含量控制对该聚合反应非常重要,通过测定不同粉液配比反应的聚合物分子量,并考虑到其粘度对实验操作的影响,确定参与反应的粉液比为2:5,聚合温度控制在45~50℃,时间为4~5h。 利用多层复合及模压成型技术制备该复合材料人工颅骨,根据聚合物热性质对模压成型的影响,模压温度一般控制在该聚合物的玻璃化温度(T_g)及流动温度(T_f)之间,才能保证该材料有足够的流动性,又不溢出成型模具,因而初步确定模压成型的参数范围为:模压温度90~130℃,模压压力10~16MPa,时间约为1.5h。 通过固定模压温度125℃,改变压力和固定模压压力14MPa,改变温度的制备工艺,并对材料进行一系列力学性能测试(包括弯曲强度、冲击韧性、拉伸强度、压缩强度及密度)的方法,找出成型工艺参数与材料力学性能的关系。经过宏观及微观分析可知,当温度为110~120℃,压力为13~14.5MPa,复合材料强度达到峰值,而当温度及压力较低或过高时,材料的力学性能都受到影响而降低。因而确定该复合材料模压成型的最佳工艺参数为:模压温度110~120℃,模压压力13~14.5MPa,时间约为1.5h。 除了力学性能外,还对复合材料进行了基本性能测试。经过21天的观察,其吸水率基本稳定在0.73%,且不会超过0.75%。采用灼烧法测定材料的含胶量为57.7%。利用水滴实验法测得经过表面处理后,其润湿角θ为32°。这些基本性能均保证了该材料的力学性能和生物相容性。 将复合材料性能与人体颅骨及有机玻璃比较可知,它具有较好的物理机械性能,力学性能基本满足临床要求。
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