油茶籽粕中茶皂素提取纯化工艺的研究

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我国油茶籽资源丰富,对茶皂素进行开发、应用前景广阔,经济效益显著。本论文以油茶籽粕为原料,对茶皂素测定方法、提取工艺、纯化工艺及脱色工艺进行了研究,并对所得产品结构进行了初步鉴定。优化了生产工艺,降低了生产成本,提高了茶皂素的得率,产品颜色浅、纯度高,工艺简单可靠易于工业化。主要研究内容及结果如下:1.香草醛-浓硫酸比色法测定茶皂素含量的研究。确定最佳条件为:测定波长550nm,显色剂为1.0mL8%(w/v)香草醛无水乙醇溶液和8.0mL77%(v/v)浓硫酸水溶液,60℃水浴25min,相对标准偏差为1.29%,平均加标回收率为99.28%。本法相对简便、重复性较好且灵敏度高,适于工业定量分析茶皂素。2.茶皂素提取工艺的研究。比较三种提取剂的效果,确定以含水甲醇为提取剂。考察甲醇浓度、浸提液固比、时间、pH和温度对茶皂素浸提得率的影响。选用L16(45)正交表,得出最佳提取条件为:甲醇浓度70%、液固比7(mL/g)、浸提时间2h、pH10.5、温度55℃,在此条件下得率为14.45%。3.茶皂素纯化工艺的研究。结合絮凝法和化学沉淀法,形成了一套新的纯化方法——絮凝-沉淀法。以壳聚糖为絮凝剂,通过一系列单因素实验和L9(34)正交实验,得出50.0mL茶皂素水溶液(2.0g/100mL)最佳絮凝条件为:絮凝剂加入量5.0mL、助剂加入量5.0mL、絮凝时间4h,杂质去除率达34.33%,茶皂素损失率为5.64%。絮凝后,比较几种常用沉淀剂的效果,确定以CaO为沉淀剂、NH4HCO3为转化剂,通过一系列单因素实验,得出沉淀转化法的最佳工艺为:在絮凝后茶皂素水溶液中,加入1.4倍茶皂素量的CaO,搅拌2h后静置2h,过滤后,用少量水将滤饼移入烧杯中,加入NH4HCO3,用量为CaO的2.0倍,恒温在60℃下搅拌1h,沉淀转化率为74.15%,过滤后将滤液浓缩得粉状茶皂素,纯度为82.75%。该法在提高产品纯度的同时,浓缩了茶皂素水溶液,解决了浓缩困难,降低了能源消耗。4.脱色工艺的研究及产品结构的初步鉴定。以H2O2为脱色剂,通过一系列单因素实验和L9(34)正交实验,得出最佳脱色条件为:H2O2用量为茶皂素水溶液体积的25%、pH6.0,60℃水浴50min,脱色率达91.62%。通过对样品的紫外分析,红外分析,可知本工艺提取茶皂素为一五环三萜类皂甙物质,与文献报道基本一致。
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