本文基于QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术（UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS）,研究建立了畜产品中β-受体激动剂、喹诺酮类、磺胺类、四环素类、孔雀石绿类、硝基咪唑类、大环内酯类、林可霉素、酰胺醇类、3-甲基喹噁啉-2-羧酸、甾类激素、氯丙嗪等类型的共59种兽药残留的测定方法,试验工作和结果如下:1.以猪肉为对象,建立了QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测分析动物源性食品中兽药多残留的方法。采用QuEChERS前处理方法,优化方法的各参数条件,以0.1 mol/L Na₂EDTA水溶液+乙腈为提取溶剂,无水硫酸钠为脱水剂,十八烷基硅烷（C18）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为吸附剂进行净化浓缩,甲醇-0.1%甲酸水（4:6,v/v）为复溶液。之后,经Waters ACQUITY UPLC^?BEH C18（100mm×2.1 mm i.d.,1.7μm）色谱柱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,高分辨质谱Q-Exactive测定。此外,评价了基质效应,采用外标法定量消除了基质效应对分析检测结果的影响。2.针对猪肉的复杂基质,对上述建立的检测方法,进行了方法学验证试验。结果表明59种兽药在各自一定的范围内呈良好的线性关系,相关系数R²均大于0.9950。在5、20、50μg/kg三个不同浓度加标水平下,药物的平均回收率为53.68%¹17.76%,相对标准偏差（RSD）均小于10%,方法定量限范围为0.1².0μg/kg。将建立的方法应用于40份实际样品检测,其中2份猪肉样品检出氟苯尼考残留,含量分别为0.526μg/kg和1.869μg/kg,其余都合格。经验证,该方法简便、可靠、准确、高效、快速,可用于猪肉中兽药多残留的高通量定性筛查和定量。3.以猪肾、鱼肉、鸡肉为对象,进一步将优化好的前处理方法及色谱质谱条件应用到其他动物源性食品中兽药残留的检测,对方法的准确度、线性和适用性等方面进行了方法学验证。结果表明:三种基质中59种目标化合物分别在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R²均大于0.9950。在三种基质中,在5、20、50μg/kg三个不同浓度加标水平下,药物的平均回收率分别为:54.13%¹06.38%（猪肾）;57.68%¹11.85%（鱼肉）;55.36%¹09.85%（鸡肉）,相对标准偏差（RSD）均小于10%。此外,59种化合物在三种基质中的定量限范围均为0.1⁵.0μg/kg。本实验将建立的QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱方法应用于30份样品（猪肾、鱼肉、鸡肉各10份）检测,检出猪肾有1个阳性样品,筛查出氟苯尼考残留,含量为1.784μg/kg,其余样品皆合格。总之,本方法快速、简单、灵敏、有效、安全,也可满足畜产品中兽药多残留同时检测的要求。