磷腈材料是以P、N原子交替排列作为主链结构的一种新型无机-有机新型材料，因具有耐溶剂、耐化学药品、耐高温低温、阻燃等优良性能而被人们广泛研究，研制低分子量磷腈材料用于聚酯合成阶段以提高其阻燃性能，具有重要的应用前景。本文改进并优化了六氯环三磷腈的制备工艺，获得了较佳的合成和精制方法。实验研究得出较佳的制备六氯环三磷腈的方案为：PCl₅与NH4Cl按照1:1.3的摩尔比例加入，以氧化锌为催化剂，吡啶为缚酸剂，在惰性溶剂氯苯中反应4h，经过水洗分离出三聚体粗品，最后减压升华精制出纯度达95%的产品。该方案有效地保证了三聚体的色泽和纯度，简化了分离、精制步骤，易于工业化生产。同时进行了由六氯环三磷腈固相聚合制备磷腈齐聚物的工艺研究，讨论了聚合温度、聚合时间、催化剂、氯化氢等因素对聚合反应的影响，通过对聚合产物的表征，确定了固相聚合反应条件：聚合温度在250²70℃，时间为8h时，获得磷腈齐聚物基本可以满足后续材料改性的要求。采用乙氧基对磷腈齐聚物进行接枝改性，红外光谱和核磁表征证明在P原子上有O-C₂H₅结构，证明P原子上的氯原子已经被取代，同时在红外谱图中，500cm^-1附近仍有P-Cl键振动吸收峰，说明磷腈齐聚物上的Cl原子为部分取代，与实验预设结果一致。