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脒类杀螨剂农药具有高效性、广谱性等优点,目前是防治蜜蜂螨虫应用最广泛的杀螨剂。随着该类杀螨剂使用量及使用范围的不断加大,其在蜂蜜中的残留、对环境的污染及对人类健康造成的危害也越来越为人们所重视。制备可对脒类农药进行选择性吸附的固相萃取材料,并用于样品的固相萃取处理,将使样品处理得以简化;建立可对脒类农药残留进行灵敏检测的分析方法;这些在控制该类农药残留危害方面无疑具有重要意义,本文对此开展了研究。
建立了以杀虫脒为模板分子合成杀虫脒分子印迹聚合物的路线。探讨了分子印迹聚合物制备的影响因素,最佳合成条件是,杀虫脒(模板分子)/甲基丙烯酸(功能单体)/乙二醇二甲基丙烯酸酯(交联剂)的摩尔比为1:4:20,致孔剂乙腈用量5 mL,偶氮二异丁腈(引发剂)用量0.1 g,热聚合温度为55℃。聚合物等温吸附过程,吸附动力学及吸附选择性的研究表明,相对于非印迹聚合物,印迹聚合物对杀虫脒具有明显的吸附差异,而对与其结构相似的单甲脒则无此差异。
以合成的分子印迹聚合物为填料,制备了分子印迹固相萃取小柱。对该柱萃取条件的优化结果是:以乙腈为上样溶剂,淋洗剂为5 mL乙腈:丙酮=1:2(V/V)的混合溶剂,洗脱剂5mL甲醇:乙酸=9:1(V/V)的混合溶剂。将优化的条件用于加标蜂蜜中杀虫脒农药残留的萃取,结果表明,蜂蜜中的添加回收率在86.02%~93.35%之间,RSD低于9%。
建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中的杀虫脒和单甲脒残留的分析方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择。获得的最佳分离和富集条件是:30 mmol/L硼酸盐(pH9.67)-20 mmol/L SDS-20%甲醇运行缓冲溶液,进样量为10 kV×90 s,分离电压为20 kV。在此优化条件下,杀虫脒和单甲脒的富集倍数分别为1100和1000倍,线性范围为30~250μg/L,检出限为3.5μg/L和2.5μg/L,加标回收率为91.8~100.6%和90.5~102.6%。方法满足相关标准中的残留限量要求,可用于蜂蜜中这2种农药残留的检测。