大比表面积材料在化工、能源及环境等领域具有广泛的应用。碳纳米管的直径远小于传统活性碳纤维，理论上来说，如果在碳纳米管表面制造类似于活性碳纤维的微孔可获得比表面积大于传统活性碳纤维的材料。而碳纳米管具有结晶良好的石墨片层结构，化学性质稳定，很难被活化，故碳纳米管的比表面积比较小，从而极大地限制了碳纳米管作为大比表面积材料的应用。本文将聚合物转化法制备的非晶碳包覆碳纳米管复合材料用KOH进行活化处理，制得了具有大比表面积的碳/碳复合纳米管材料。本研究在制备大比表面纳米多孔材料领域具有重要的理论意义和应用价值。　　采用聚丙烯腈作为转化前躯体，制备非晶碳包覆碳纳米管复合材料，再活化后制得碳/碳复合纳米管。通过调整工艺参数，确定了较佳的包覆工艺。实验结果表明：采用丙烯腈原位聚合包覆碳纳米管能在碳纳米管表面成功包覆上一层聚丙烯腈。相对于磁控搅拌，采用超声辐射方法制备的样品中，聚合物包覆得更加均匀，且包覆层较厚。碳纳米管与引发剂的用量之比(CNTs：(NH4)2S2O8)对聚丙烯腈/碳纳米管复合材料的直径具有显著的影响，该比值越小，所得复合纳米管越粗，活化后制得的碳/碳复合纳米管材料的比表面积越大。采用本方法制得的碳/碳复合纳米管的比表面积为485m2/g，该值略高于将CNTs直接活化得到的比表面积值262m2/g。　　鉴于采用聚丙烯腈作为转化前躯体存在聚合物分散性能不好，制得的纳米管多孔材料的比表面积提高不明显等缺点,本文进而研究了以聚苯胺作为转化前躯体，制备非晶碳包覆碳纳米管复合材料，再活化后制得大比表面积碳/碳复合纳米管材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、比表面仪等仪器对材料的形貌和内部结构进行了系统地表征及分析。结果表明：相对于聚丙烯腈，采用聚苯胺作为转化前躯体所得材料的总体性能更为优异。在相同条件下，过硫酸氨引发剂的用量越多，包覆上聚苯胺后的纳米管及经过碳化、活化处理后的样品的直径也越大。在本研究中制得了比表面积高达2079m2/g的碳/碳复合纳米管材料，是迄今为止获得的比表面积最高的纳米管材料。