青蒿素的超临界流体吸附基础研究

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本文综述了十几年来有关物质在超临界流体中的溶解度、超临界流体吸附的应用与进展。测定了青蒿素在超临界二氧化碳(Supercritical Carbon Dioxide,SC—CO2)中的溶解度,深入研究了SC-CO2中青蒿素在硅胶上吸附、脱附性能。 建立了一套配置有高压紫外检测器的超临界流体吸附的实验装置。测定了不同温度(308、318、328和338K)、压力(12.—27MPa)下青蒿素在SC—CO2溶解度,其值在9.8×10-5到2.7×10-3mol/mol之间。溶解度随压力的升高而增大,随密度的增大而增大。在一定压力范围内(10-19MPa),等压力下,低温有利于溶解:19-27MPa,高温有利于溶解。等密度下,溶解度随温度的升高而增大。基于分子缔合假设,推导出一个适合于固体溶质的、包含相平衡的四参数溶解度分子缔合模型。用此模型关联了溶解度数据,模型平均拟合偏差为4.28%。 本文详细研究了SC-CO2中青蒿素在硅胶上吸附、脱附性能。应用前沿色谱法测定了不同温度(308.1、318.1、328.1K),不同压力(13.18、14.1、16.1、18.1MPa)下SC—CO2中青蒿素在硅胶上的吸附等温线。在上述实验条件下,等压力时,升高温度有利于SC-CO2中青蒿素在硅胶上的吸附。等密度时,降低温度有利于吸附。较低压力和密度有利于青蒿素在硅胶上的吸附。青蒿素在硅胶上吸附平衡受其在SC—CO2溶解度以及CO2与青蒿素竞争吸附双重作用的影响。采用Freundlich方程拟合了SC-CO2中青蒿素在硅胶上的吸附等温线,最大拟合偏差为2.4%。推导得到等压力超临界流体吸附的等量吸附焓计算式,并计算得到青蒿素在硅胶上的等量吸附焓在15-42KJ/mol之间。 研究了温度、压力、流速等操作参数对SC—CO2脱附性能的影响。结果表明,SC—CO2有较强的脱附能力且再生后的硅胶吸附性能良好,实验最高的脱附率为92%。高压有利于脱附,最佳脱附温度为308K。
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