等通道转角挤压工艺对0.6 wt.% MgO/Mg-3Zn-0.2Ca生物医用复合材料组织和性能的影响

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作为大塑性变形工艺的一种,等通道转角挤压工艺(Equal Channel Angle Pressing,ECAP)是制备性能优化材料发展较快的一种技术。镁基复合材料由于其良好的生物可降解性在生物医用材料中已成为重点研究的材料之一。一些氧化物由于具有较高的化学稳定性,可以用于作为Mg基体复合材料的增强剂,其中MgO具有优异的热稳定性能,尤为适用于生物镁合金的制备。随着MgO含量的增加,材料性能逐渐提升,但当含量超过0.5 wt.%时,MgO发生轻微团聚将对材料性能产生不利影响。另外,由于镁合金的塑性较差,腐蚀速率过快,不能满足生物植入体的要求,故本文采用ECAP工艺对其进行改善,以便达到更优性能。本文对添加了0.6 wt.%MgO的Mg-3Zn-0.2Ca复合材料进行Bc路径的多道次ECAP加工。分析在ECAP过程中微观组织的演变和力学性能的变化,并对其中机理进行探索研究。结果如下:(1)经过模具夹角为120°,8道次恒温300℃ECAP加工后,复合材料晶粒显著均匀化,在保持抗压强度的情况下,屈服强度下降不到10%,但压缩塑性变形量由挤压态的14.17%提高到了34.18%。同时,随着ECAP道次的增加,MgO和其他第二相的尺寸逐渐减小,更均匀的分布在基体中。分析发现,在ECAP加工过程中,再结晶晶粒会出现择优取向,在较高温度下变形,晶体的非基面滑移系激活,有利于其塑性的提高。(2)模具夹角为120°时,ECAP对复合材料的晶粒细化效果有限,而改变模具角度为90°后,8道次ECAP试样晶粒明显细化。该加工条件对材料的压缩屈服强度影响明显,仅1道次后便从107.42 MPa降低至81.56 MPa,随着道次的增加,压缩屈服强度逐渐提高,同时,压缩断裂伸长率几乎保持提高23.19%。(3)为了进一步改善复合材料的组织和性能,在较高温(300℃)下进行ECAP,多道次后晶粒细化效果减弱的局限性,采用较低温度下变温(280℃×4道次+220℃×4道次)ECAP对复合材料进行处理。结果表明经变温ECAP处理后平均晶粒尺寸细化至1.93μm。材料形成明显的(0001)织构,且由于细晶强化作用,其压缩屈服强度有所提升。(4)综合考虑各参数ECAP后的材料性能,确定了优化的ECAP工艺参数,对挤压态、模具角度为90°,恒温(300℃)8道次和降温(280℃×4道次+220℃×4道次)ECAP加工的试样进行生物静态浸泡实验。与挤压态材料相比,二者生物耐蚀性均有所提高,其中恒温(300℃)8道次ECAP加工后的试样腐蚀速率最慢,其电化学腐蚀电位为-1.325 V,自腐蚀电流密度为5.359μA/cm~2。生物耐蚀性的提高主要是是经过加工后组织中细小的晶粒,具有更多的晶界,细化且均匀分布的MgO和其他第二相共同作用的,腐蚀过程中,形成致密腐蚀产物层,保护基体,提高其耐蚀性。
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