钡锶铁氧体纳米粉体的制备及性能研究

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M-型六角铁氧体因具有较高的矫顽力和饱和磁化强度、单轴各向异性、优良的化学稳定性、价格低廉等优点,被广泛用作高密度磁记录材料、微波吸收材料、微波器件等领域。文中使用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法成功制备了M-型钡锶铁氧体纳米粉体,研究了初始溶液PH、柠檬酸与金属离子摩尔比(CA/M)和硝酸铵添加比(N)对铁氧体粉体物相结构、微观形貌及磁性能的影响;本文还研究了稀土铈离子(Ce3+)取代对铁氧体吸波性能的影响。采用X-射线衍射仪、扫描电镜、振动样品磁强计以及矢量网络分析仪对产物的物相组成、微观形貌及性能进行表征。研究结果如下:(1)初始溶液PH变化对钡锶铁氧体的物相组成没有显著影响,经热处理后都可以形成完整的M-型钡锶铁氧体相,但是平均粒径随PH的增大而增大。VSM测试结果表明,制备的铁氧体粉体具有较好的磁性能,矫顽力、剩余磁化强度和饱和磁化强度都较高,是很好的硬磁材料。综合考虑各个磁性参数,当PH=6时制备的铁氧体粉体磁性能最佳,其矫顽力、剩磁和饱和磁化强度分别是4001.2Oe、39.104emu/g和62.806emu/g。(2)从X-射线衍射图分析可知CA/M对铁氧体的物相组成有很大影响:当CA/M=0.54时产物中含有较多的α-Fe2O3等杂相,随着CA/M的增大产物纯度逐渐提高,粉体分散性亦变好;当CA/M≥1时产物即可认为是纯的钡锶铁氧体。平均晶粒尺寸随CA/M的增大而先增大后减小,当CA/M=1.2时粒径最大为97nm,都属于纳米级别(<100nm)。VSM测试结果表明:物相纯度对产物的磁性能影响很大,磁性能随着CA/M的增大明显提高;当CA/M=1.5时产物的磁性能最好,其磁参数分别是Hc=5207.6Oe,Mr=39.332emu/g和Ms=64.645emu/g。(3)随着硝酸铵添加比的增大,当N=0.6时在钡锶铁氧体产物中检测到少量的α-Fe2O3相;产物平均粒径随N的增大而减小,当N=0.6时粒径最小约为84nm。VSM测试结果表明,磁性能随着硝酸铵添加量的增大而呈降低趋势,当N=0.2时产物的磁性能最好,其矫顽力、剩磁和饱和磁化强度分别是5312.0Oe、37.786emu/g和61.848emu/g。(4)以Ce3+取代Fe3+可以有效改善钡锶铁氧体的吸波性能。当Ce3+离子的取代量x=0.14时铁氧体Ba0.5Sr0.5Ce0.14Fe11.86O19在试样厚度为2.5mm时的吸波效果最好,反射损耗极值约为-35.5dB,反射率低于-10dB(吸收率90%)的频带带宽约为2.4GHz,具有很好的吸波材料应用潜力。
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