磁控溅射铝镀层结构对316L不锈钢表面阳极氧化成孔的影响

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本文采用磁控溅射沉积薄膜的方法在316L不锈钢基体上制备了铝镀层,研究了不同工艺参数对铝镀层组织形貌、相结构、厚度及镀层中含氧量的影响规律。并结合阳极氧化方法在316L不锈钢上制备了微孔,研究了不同工艺下制备的的铝镀层组织形貌、结构、镀层厚度及镀层含氧量对316L不锈钢表面阳极氧化成孔的影响规律。利用SEM、XRD对铝镀层的组织形貌及相结构进行了分析,利用X射线光电子能谱分析(XPS)对铝镀层成分和元素化学态进行了分析,根据纳米压痕仪测得的镀层台阶轮廓曲线,并结合SEM,测量了镀层厚度。采用阳极氧化方法在316L不锈钢上制备微孔后,利用SEM对微孔的形貌进行了分析与表征,利用Image-pro plus6.0软件对微孔的尺寸分布进行了统计分析,并对微孔密度进行了定量计算,利用AFM测量了微孔孔深分布。利用电流记录仪记录了阳极氧化过程中的电流变化,结合阳极氧化电流密度曲线对微孔的形成过程进行了初步的探讨。研究结果表明:随沉积时间的增加,铝镀层晶粒长大,致密度增加,同时镀层厚度增加。镀层厚度为2~3μm时,阳极氧化后在基体上生成的微孔孔径多在10μm以上,孔深较浅,孔密度很小;镀层厚度为4~5.5μm,镀层的氧化过程稳定,在基体上生成的微孔呈倒圆锥状,微孔孔径分布在0.2~2μm,密度较高(106/cm2),孔深在50nm以上。随基体偏压的增加,镀层晶粒长大,致密度先增加后降低,偏压为-150V时,镀层最致密。阳极氧化后,在基体上形成的微孔孔径先减小,后增大,密度先增加后降低。沉积时间一定时,随着溅射电流的增加,镀层晶粒尺寸呈凹形曲线变化,在400mA时晶粒最细小,组织最致密。溅射电流较低时,铝镀层主要在最密排面(111)上择优生长,随着溅射电流的增加,晶粒在镀层非密排面上的生长趋势增强。镀层厚度随溅射电流的提高而增加。阳极氧化后,在基体上生成的微孔尺寸均较大(1~10μm),孔密度较低(105/cm2)。随着溅射气体中氧氩流量比的增加,镀层中氧含量增加,镀层晶粒明显细化。镀层中含有一定量的氧使镀层中晶粒的择优取向由最密排面转向(200)和(311)晶面,而当含氧量达到51%时,晶粒的择优取向消失。镀层厚度对含氧量不敏感。阳极氧化后,随镀层中含氧量的提高,基体表面生成的微孔孔径减小,孔密度呈直线增加(达到107/cm2),微孔呈规则的倒圆锥形,孔深大于100nm。阳极氧化成孔过程分为4个阶段,即铝镀层表面氧化阶段、铝镀层多孔氧化膜增厚阶段、镀层-基体共同氧化阶段和基体氧化阶段。由于铝镀层表面存在高低起伏,氧化过程在铝镀层上不是完全同步地进行,造成316L不锈钢上生成的微孔具有一定的尺寸分布范围。阳极氧化后,转变成的氧化铝膜的表面形貌与氧化前的铝镀层基本相同,去除表层的氧化铝后,靠近316L不锈钢表面的镀层具有典型的多孔型阳极氧化铝结构,对基体上微孔的形成起到了较好的掩膜作用。
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