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低温等离子体被广泛应用于薄膜沉积技术，沉积结果往往与沉积过程中等离子体状态密切相关，而监测等离子体状态的关键在于对等离子体的诊断。Langmuir探针，结构简单、易操作，被普遍用于诊断电子温度Te、等离子体密度（电子密度ne、离子密度ni）等表征等离子体状态的参量，但其在沉积绝缘薄膜的等离子体环境中会因表面沉积薄膜而绝缘导致无法正常工作。 为此，有研究者提出利用探针鞘层的非线性特性，给探针施加一交流偏压信号，通过测量流经探针电流的谐波成分计算获得等离子体的电子温度和密度的谐波探针方法。然而，现有文献中尚未对此方法的偏压信号幅度V0及频率f的选取进行系统的研究。在本文中，我们探索了V0和f对探针诊断结果的影响，结果显示在1～10 kHz范围内，Te及ni随f的改变变化不大，二者随V0的改变却变化显著。Tg的这种变化行为可能因为在V0较小时，探针收集的离子电流受V0的影响不可忽略;而对于ni的变化行为，可能与探针鞘层扩展机制有关。将结果与传统的Langmuir单探针的作对比，发现位于Tc-V0相对稳定的区域（约V0～2T/e处）的Te以及将ni-V0关系曲线外延至V0=0处的ni与单探针结果吻合的良好。 基于此，将上述结果作为改进的谐波探针方法准确诊断等离子体参量的标准值，并将此改进的方法进一步用于两种绝缘薄膜沉积环境中的等离子体诊断，即微波ECR等离子体增强的化学气相沉积(PECVD)制备类金刚石(DLC)薄膜，以及微波ECR等离子体辅助的射频(RF)磁控溅射制备SiNx薄膜，并获得了DLC薄膜沉积率和等离子体参量的关系。 最后，我们对谐波探针系统进行了仪器化设计，在原来的基础上修改了软件程序，使得改进的谐波探针方法的结果能在实验诊断过程中直接实时显示，并对其进行了纯Ar放电下ECR等离子体的诊断验证。