本文采用液相还原法,以水合肼为还原剂,硫酸钴、硝酸钴、乙酸钴作为钴盐原料,分别在水和醇两种介质中制备超细金属Co。考察分散剂种类、钴盐种类、反应温度、原料添加方式、钴盐浓度对产物粒径和形貌的影响。使用XRD、SEM分析手段对超细金属钴结构和形貌进行表征。结果表明,所得超细钴粉均为六方密堆积（hcp）结构;在水体系中,改变钴盐种类和原料添加方式得到了球形、海星形、菊花形、树叶形的超细钴粒子;在醇体系中,改变反应温度和溶剂种类得到了球形、菜花状、雪花状钴粒子。采用与醇介质中制备超细金属Co相同的方法,将纳米金刚石（ND）和纳米碳化硼（B₄C）作为晶核悬浮于钴盐溶液中,使超细金属Co从钴盐溶液中被还原并沉积在ND和B₄C表面,制备ND/Co,B₄C/Co复合物。XRD分析表明,ND/Co,B₄C/Co复合物仅出现hcp结构的Co的特征衍射峰,并没有出现ND和B₄C的特征峰,ND/Co,B₄C/Co的一次粒径比单纯的Co小。SEM分析表明,ND和B₄C的引入使产物形貌由雪花状变为不规则的颗粒状。运用DSC分析超细金属Co及ND/Co、B₄C/Co复合物对于高氯酸铵（AP）热分解的催化性能的影响。结果表明,它们均对AP的热分解有一定的催化效果;粒径越小催化效果越好;具有特殊形貌的钴粉的催化效果明显好于类球形钴粉的催化效果;而且所制得的复合物的催化效果均优于单纯的超细金属Co;B₄C/Co的催化效果比ND/Co的催化效果更好。