【摘 要】
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在大宗香料中,芳樟醇系列香料在日化、食用香精配方中占有很大比例,是世界各大香料生产企业的核心原料,其核心技术长久以来被巴斯夫等国际企业垄断。此外,芳樟醇不仅是一种重要的香料,而且作为合成紫罗兰酮、覆盆子酮、维生素E和维生素K的重要中间体,每年需求量巨大。现阶段,市面上芳樟醇含量要求为≥98%,二氢芳樟醇含量≤1%。芳樟醇香气要求兼有花香、果香和木香,香气柔和,轻扬透发。若二氢芳樟醇含量过高,往往会
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在大宗香料中,芳樟醇系列香料在日化、食用香精配方中占有很大比例,是世界各大香料生产企业的核心原料,其核心技术长久以来被巴斯夫等国际企业垄断。此外,芳樟醇不仅是一种重要的香料,而且作为合成紫罗兰酮、覆盆子酮、维生素E和维生素K的重要中间体,每年需求量巨大。现阶段,市面上芳樟醇含量要求为≥98%,二氢芳樟醇含量≤1%。芳樟醇香气要求兼有花香、果香和木香,香气柔和,轻扬透发。若二氢芳樟醇含量过高,往往会果香气息浓厚,掩盖花香气息。因此二氢芳樟醇在氢化液中是一个关键控制指标。当前去氢芳樟醇加氢制备芳樟醇大生产过程中,氢化液中二氢芳樟醇含量在5%左右,后期精馏分离成本较高。本文主要研究去氢芳樟醇加氢制备芳樟醇,目的是通过研究来降低氢化反应液中二氢芳樟醇含量,从而降低精馏分离成本,同时能使反应生成的芳樟醇香气改善。筛选了各类型催化剂,对催化剂用量、溶剂类型、溶剂比例、反应助剂、反应条件等各因素进行了研究,并对其香气进行改良探索。去氢芳樟醇加氢制备芳樟醇属于典型的催化加氢工艺。催化加氢工艺属于国家重点监管的危险化工工艺,历史上氢化工艺导致的人员重伤亡事故不胜枚举,因此有必要对氢化工艺的安全性进行评估。氢化反应的危险性一方面来源于反应热,另一方面与物料性质密切相关。本论文对该反应的稳定性和失控放热反应进行了探索性研究,并进行了风险评估。通过研究,得出实验结论:使用C型催化剂,以水作为溶剂,以碳酸钠作为助剂,反应温度为75℃、反应压力采取渐次降压的方法,有利于控制氢化液中二氢芳樟醇的含量低于2%。对于氢化反应液的分离,采用先分离重馏分,后分离轻馏分的方式,有利于产品香气的提升。同时,经过安全风险评估,该氢化工艺路线反应工艺危险度为1级,加氢工艺整体风险可控。经过以上的实验研究,对去氢芳樟醇制备芳樟醇有了更深层次的认识,同时筛选的实验条件可以应用于车间大生产,有利于节省生产成本,并能确保安全生产。
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