本文主要利用（扫描）透射电子显微镜(STEM/TEM)，包括电子衍射、高分辨像(HRTEM)、以及高角环形暗场像(HAADF)，并结合综合物性测量系统(PPMS)、磁学测量系统(MPMS)以及X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对半导体材料CsBi4Te6的超导电性与微结构特征进行系统的研究，分析了结构与物性之间的关系。利用元素替代的方法尝试合成与CsBi4Te6结构相关的多种材料，并在正交结构的CsPbxBi4-xTe6(0.3≤x≤1.0)材料中发现超导电性。此外，合成铜基超导材料La-Sr-Eu-Cu-O，并对其结构和物性进行了初步研究。　　1.CsBi4Te6低维材料体系表现出非常奇特的结构特性，例如，层状的晶体结构中普遍存在的结构通道和Cs空位。利用球差校正扫描透射电子显微镜(STEM)对CsxBi4Te6(1.00≤x≤1.25)材料进行微结构分析，发现该材料的晶体结构中存在位于Cs原子层与由Bi-Bi键的出现而形成的、平行于c轴方向的准层状结构交汇处的结构通道。该结构通道沿晶轴b轴方向无限延伸，在a-c面的投影大小为0.5nm×1nm。结构通道内可以填充原子，且不同的热处理过程会影响CsxBi4Te6样品的结构通道中原子的填充情况。用两种烧结过程成功的制备了两个系列的CsxBi4Te6(1.00≤x≤1.25)单晶，其中，用700℃淬火方法制备的样品在4K附近表现出超导电性，而用600℃缓降方法制备的样品却不是超导体。原子尺度的微结构研究表明，超导样品的结构通道中常常没有原子填充，一些由Cs空位引起的点缺陷会出现在Cs原子层，所以得到超导相的化学式为Cs1-yBi4Te6，晶格常数β为102.3°，不超导样品的结构通道中Bi原子以三聚体团簇形式沿晶轴b轴填充，晶格常数β为100.5°。　　2.Pb对CsBi4Te6材料中Bi原子的替代会引起材料的结构和物性变化。通过对Cs，Bi，Te原子位置的元素进行化学替代，合成了CsPbxBi4-xTe6(0.3≤x≤1.0)，CsxPbBi3Te6(0.90≤x≤1.10)以及CsBi4SexTe6-x(0.2≤x≤1.2)样品，并在正交结构的热电材料CsPbxBi4-xTe6（0.3≤x≤1.0）中发现了最高Tc为3.1K的超导电性，这种材料具有正交晶体结构。微结构分析表明，CsPbxBi4-xTe6(0.3≤x≤1.0)样品中存在与Pb有关的有序结构，这种结构特性可能是诱导该系列样品出现超导电性的原因。除此之外，CsPbxBi4-xTe6(0.3≤x≤1.0)系列样品中最高的超导转变温度和最大的超导体积分数均出现在x=0.3的样品中，这可能与该组分样品的晶体结构的结构不稳定性以及其特有的与Pb有关的调制矢量为q≈a*/2+c*/1.35的有序结构有关。　　3.La1.8-xEu02SrxCuO4(0.05≤x≤0.2)材料的电阻率测量结果表明，当x大于0.15时，随温度降低，电阻率变为零，样品具有超导电性。