基于结晶法的YAG粉末制备及其烧结特性

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钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)是一种重要的激光基质材料。相对于YAG单晶,YAG透明陶瓷因其高稳定性、低制造成本和易大浓度掺杂等特点引起了国内外学者的浓厚兴趣,近年来在许多场合已经取代了YAG单晶得到实际应用。高透明YAG陶瓷是制备高质量YAG激光陶瓷的前提。而YAG粉末的烧结特性是影响YAG陶瓷透光率的重要因素之一。因而本论文主要研究目的是探究出一种简单高效、适合工业化生产的YAG粉末合成方法。利用此方法可以在较低温度下合成成分均匀、分散良好、大小适宜的YAG粉末,从而为制备YAG透明陶瓷打下良好的基础。本文首先以硝酸盐体系为原材料采用结晶法来合成YAG粉末,具体研究内容分为三部分:(1)硝酸盐过程。仅仅以Y(NO3)3和Al(NO3)3为原材料,利用二者在水中的大溶解度,通过加热搅拌它们的水溶液,制得Y(NO3)3和Al(NO3)3混合较均匀的结晶前驱体。此结晶前驱体经950oC煅烧后,合成了纯相YAG粉末。制得的YAG粉末经1550oC烧结后,样品中晶粒组成了许多“晶粒团”,“晶粒团”内部晶粒排列整齐,气孔含量很少,而“晶粒团”之间却留有非常大的气孔。(2)Y2O3过程。在硝酸盐过程基础上,在原材料中加入2 wt.%Y2O3纳米粉体,结晶前驱体经过850oC煅烧制备出了纯相YAG粉末,此过程制备的粉末与硝酸盐过程制备的粉末具有相似的团聚性和烧结特性。(3)Y-PAA过程。在Y2O3过程基础上,在原材料中加入占固体材料50 wt.%的聚丙烯酸(Polyacrylic acid,[C3H4O2]n,PAA),经过700oC煅烧合成了分散较好的、纯相的YAG粉末。此过程合成的粉末经1550oC烧结后无“晶粒团”出现,但是晶粒排列不致密。为了进一步改善粉体的烧结特性,接着利用硫酸盐+硝酸盐体系为原材料采用结晶方法来合成YAG粉末。此过程中以相对廉价的Y(NO3)3、Al(NO3)3和Al2(SO4)3为原材料,通过蒸发其水溶液的溶剂,使混合溶液中的离子发生重组而结晶析出饱和盐,按照盐的不同结晶析出顺序构成了三层核壳结构的结晶前驱体,并通过煅烧此结晶前驱体来合成YAG粉末。实验过程中发现,增加原材料中SO2-4的含量,有利于改善粉末分散性,但不利于获得纯相的YAG粉末。当原材料中n(SO2-4)/n(Y3+)=1.5时,煅烧1050oC合成的粉末分散性较优。此粉末经1550oC烧结后平均晶粒尺寸约为1.02um,晶粒分布均匀,表现出最佳的烧结特性。综合分析以上几种方法制备的YAG粉末的颗粒大小、分散性,及其烧结特性,总结出对粉末烧结特性影响较大的因素分别为:(1)分散性。只有高分散的粉末才能在烧结时发生同步生长,从而使得晶粒大小分布均匀,晶粒间气孔含量较少。(2)颗粒大小。粉末一次颗粒越小,粉末的烧结活性越高;但粉末一次颗粒太小,又将会使得烧结中晶粒发生异常长大,使得晶粒分布不均匀。
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