本研究建立了牛奶中三氮脒残留以及牛和羊组织中氯氰碘柳胺残留的HPLC检测方法。1、牛奶中三氮脒残留的HPLC检测方法：牛奶样品中三氮脒的残留采用1%乙酸甲醇溶液提取,提取液旋转蒸干,残留物用10%乙腈水复溶后直接进行高效液相色谱测定。流动相为乙腈-0.34%磷酸水溶液(7：93,v/v),并用三乙胺调节pH值约为2.4,紫外检测波长为370nm。检测结果表明,三氮脒标准工作液在0.075～8μg/ml范围内呈良好的线性关系(R2≥0.9998)。在0.075～2mg/kg的添加浓度范围内的回收率为70%-110%,日内变异系数≤15%,日间变异系数≤15%。最低检测限为0.03mg/kg,定量限为0.075mg/kg。本实验建立的检测方法和技术参数能满足牛奶中三氮脒残留检测的要求。2、牛和羊组织中氯氰碘柳胺残留的HPLC检测方法：组织样品中氯氰碘柳胺残留采用乙腈提取,经MCX固相萃取小柱净化后,进行高效液相色谱测定。流动相为乙腈-水溶液(78：22,v/v),用磷酸调节pH值为3.0,检测波长为250nm。结果表明,氯氰碘柳胺标准工作液在0.2～20μg/ml范围内呈良好的线性关系(R2>0.9999)。在0.2-4mg/kg的添加浓度范围内回收率在70%-110%之间,日内变异系数≤15%,日间变异系数≤15%。最低检测限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg。本实验所建立的检测方法和技术能满足牛和羊组织中氯氰碘柳胺残留的检测要求。