超级电容器因其具有充放电速度快、能量密度适中、循环稳定性高和生产使用过程中对环境友好等优点,是目前新能源研究的重点。采用单一种类电极材料的超级电容器由于材料自身的缺点,在实际应用中受到各种制约;采用复合材料作为电极材料,可以结合单一材料的优势,显著改善实际的电化学性能。本文结合水热和煅烧法制备了钴镍双金属氧化物及其石墨烯复合物,并对材料的形貌、结构和电化学性能进行了表征。通过控制水热反应条件,得到不同形貌和电化学性能的钴镍双金属氧化物电极材料。最佳制备工艺条件为:水热温度为120℃,SDS的加入量为1 mmol,钴盐和镍盐的摩尔比为2:1,水热时间为15 h。XRD、SEM、TEM等测试结果表明制备的样品是由纳米薄片构成的三维花状微球,为尖晶石型NiCo₂O₄。当电流密度为1 A/g时,NiCo₂O₄花状微球电极材料的比电容可达到1737 F/g。在制备钴镍双金属氧化物的基础上,在水热反应的溶液中加入氧化石墨,通过控制制备工艺,得到了不同形貌和电化学性能的钴镍双金属氧化物/rGO复合材料。最佳制备工艺条件为:水热温度140℃,SDS的加入量为1.5 mmol,钴盐和镍盐的摩尔比为2:1,水热时间为9 h,加入的氧化石墨的质量为40 mg。XRD、SEM和TEM等测试结果测试表明,最佳工艺条件下制备的样品由尖晶石型NiCo₂O₄纳米薄片相互连接,构成三维结构,其较为均匀地覆盖在石墨烯表面,为NiCo₂O₄/rGO复合材料。当电流密度为1 A/g时,NiCo₂O₄/rGO复合材料的比电容值可达到2121 F/g。在10 A/g的电流密度下充放电循环2500次,比容量保持率可达到97.3%,高于纯相NiCo₂O₄的92.3%,这主要归功于NiCo₂O₄与rGO之间有效的协同作用。