无氨氮污染萃取分离获得高纯轻稀土是近年来稀土工业技术研究的难点。本文首先研究了去叔丁基杯[8]芳烃和去叔丁基杯[8]芳烃磷酸酯两种萃取剂的合成和结构表征,优化了对叔丁基杯[8]芳烃磷酸酯合成条件。分析了去叔丁基杯[8]芳烃磷酸酯对轻稀土离子La³⁺、Ce⁴⁺、Pr³⁺、Nd³⁺的萃取性能,建立了高效的萃取体系。在此基础上,用对叔丁基杯[8]芳烃磷酸酯与去叔丁基杯[8]芳烃磷酸酯作为萃取剂,对La³⁺、Ce⁴⁺和Pr³⁺、Nd³⁺两组混合稀土进行了萃取分离实验研究,获得了适合La³⁺和Ce⁴⁺以及Pr³⁺和Nd³⁺混合稀土分离的最佳分离条件。进行了杯[8]芳烃磷酸酯的多级分馏萃取分离混合稀土的实验研究,构建了单级和多级离心分馏萃取分离的数学模型,用模型对实验参数进行了模拟预测和优化并通过萃取实验对这些数学模型进行了验证。用杯[8]芳烃磷酸酯作为萃取剂,通过离心萃取分馏萃取分离La³⁺与Ce⁴⁺、Pr³⁺与Nd³⁺混合稀土的研究,具有较大的实用价值和广阔的应用前景。本论文主要结论如下:（1）通过分析反应温度、四氯化碳与二氯甲烷溶剂比参数对合成产率的影响,优化了对叔丁基杯[8]芳烃磷酸酯合成条件,合成产率由92.3%提升至95.44%。（2）通过取代反应,首次合成了去叔丁基杯[8]芳烃磷酸酯。通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱对其进行了结构表征。（3）考察了pH值、萃取剂浓度、萃取相比、萃取时间等萃取条件,去叔丁基杯[8]芳烃磷酸酯对La³⁺、Ce⁴⁺、Pr³⁺、Nd³⁺最佳条件下萃取率分别为:90.27%、98.09%、67.24%和78.91%,其中La³⁺、Ce⁴⁺萃取率差值为7.82%,Pr³⁺、Nd³⁺萃取率差值为11.67%。（4）考察了pH值、萃取剂浓度、萃取相比、萃取时间等萃取条件;最佳条件下,对叔丁基杯[8]芳烃磷酸酯对于镧铈混合萃取分离效果较好;去叔丁基杯[8]芳烃磷酸酯对镨钕混合萃取分离效果较好。（5）基于萃取分离反应机理、络合反应平衡常数、质量守恒定律和油水两相平衡方程,建立了单级、多级离心分馏萃取分离混合轻稀土La³⁺和Ce⁴⁺、Pr³⁺和Nd³⁺的数学模型。通过实验数据与Matlab模拟模型比对发现:多级离心分馏萃取分离混合轻稀土La³⁺和Ce⁴⁺的模拟预测理论数据与实际结果基本相符。（6）通过模型模拟优化得出最佳工艺条件:以对叔丁基杯[8]芳烃磷酸酯为萃取剂,多级离心分馏萃取La³⁺、Ce⁴⁺混合稀土液,在W/O=5,W/F=1的条件下,当萃取级数为10级,水相La³⁺的纯度能达到99.82%以上;以去叔丁基杯[8]芳烃磷酸酯为萃取剂,多级离心分馏萃取Pr³⁺、Nd³⁺混合稀土液,当W/O=7,W/F=7,萃取级数为30级,f=30,水相Pr³⁺的纯度能达到99%以上。