近年来，纳米材料一直是科研人员的关注热点，这不仅是因为处于纳米尺度的材料具有许多新的性能，也是由于这些材料的性能与它们的微观形貌密切相关，人们可以通过调控微观形貌来实现操控纳米材料的物理和化学性能。目前人们已经发现能够有效调控纳米材料微观形貌的多种方法和工艺，既可以操控纳米材料的内部微结构，也可以改变纳米材料基本单元的尺寸和形态。然而，寻求简单易行的合成工艺来实现某一特定体系纳米材料的微观形貌调控合成，仍然面临着巨大挑战。本论文中，我们选择稀土钼酸盐为研究体系，采用液相合成工艺，在不同表面活性剂辅助作用下，对钼酸镧及掺杂钼酸镧低维纳米结构发光材料的微观形貌进行调控合成，并探讨了几种微/纳米结构形貌的形成机理，最后对其光学性能进行了表征和分析。主要包括以下研究内容。　　 首先，采用表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)辅助水热合成工艺，成功制备出杨梅果状特殊形貌的体心四方相La2(MoO4)3:Yb，Tm纳米微结构上转换发光材料。并发现体系的pH值对最终产物的物相组成结构有很大影响，而表面活性剂SLS对之则没有影响；只有在溶液pH值为8-9时，才能得到体心四方纯相产物。表面活性剂SLS在水热过程中对不同晶面的选择吸附作用是合成出杨梅果状特殊微观形貌的关键影响因素。该微/纳米结构材料在970nm红外光的激发下，于472nm附近有强烈的蓝光发射，在红外成像等领域具有潜在的应用价值。　　 其次，利用一定比例的水和乙醇作为热液合成法的反应介质，将油酸(oleic acid，OA)和油胺(oleylamine，OL)作为复合表面活性剂使用，制备出具有单分散性、形貌均一的四方双锥微观形貌钼酸镧钠纳米晶。研究发现体系中反应物浓度及表面活性剂与反应物的比值均不能过低，否则会带来形貌的恶化。油酸和油胺的协同自组装作用导致表面活性剂分子对{011}和{101}晶面族选择性吸附是最终产物呈现四方双锥微观形貌的关键因素。具有该四方双锥微观形貌的NaLa(MoO4)2:Eu纳米晶颗粒表现出独特的荧光性能，可产生高色纯度的红光，这是由于Eu3+离子占据晶体中更高对称性的格位所致。　　 最后，采用高温有机反应合成工艺，初步探讨了工艺参数的变化对合成钼酸镧钠纳米晶形貌的影响。研究发现，使用等体积的油酸和油胺调控生长，同样能够得到体心四方结构的钼酸镧钠纳米晶，它具有曲折链状的复杂微观形貌，表明在高温纯有机溶剂环境中油酸和油胺的作用机理与热液法相比有所不同。