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作为一种具有广泛用途的化工原料，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇可被用作聚酯增塑剂、润滑油添加剂、萃取剂、醇酸树脂等；同时2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇也是一种重要的有机合成中间体，其衍生物在医药、涂料、塑料等领域具有广泛的用途。本文研究2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇合成工艺，通过一步合成法，采用异丁醛作原料、水溶性无机碱溶液氢氧化钠溶液作催化剂进行合成实验；采用减压蒸馏的方法对目标产物进行纯化，并通过对合成工艺的改进和优化，提高了原料的转化率、选择性和目标产物的收率。本文对合成工艺条件进行优化主要采用两种方法，第一种方法是单因素实验法，主要考察了NaOH溶液浓度、NaOH溶液用量、反应时间、反应温度这四种因素对反应的影响。优选结果为：NaOH溶液浓度为50%（质量浓度），NaOH溶液用量为30mL，反应时间为1.5h，反应温度为30℃，原料（异丁醛）的转化率为99.54%，目标产物的选择性为99.92%，收率高达99.46%；第二种方法是基于单因素实验法设计了正交实验，并运用极差分析、方差分析和直观分析法对实验结果进行了分析。极差分析结果表明四因素对目标产物收率影响力大小为NaOH溶液浓度>NaOH溶液用量>反应时间>反应温度；通过对实验结果进行方差分析和直观分析，最终确定的较佳水平组合为NaOH溶液浓度50%，NaOH溶液用量30mL，反应温度30℃，反应时间1.5h，这与单因素实验结果一致；为了确保最优水平组合的可靠性，根据最佳水平组合设计验证实验，实验结果为目标产物的收率为98.78%；最后，根据最优水平组合进行了重复实验，得到的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的收率分别为97.99%、98.67%和98.42%，平均收率为98.36%，验证结果表明与实验结果相吻合，重复性较好。本文主要采用气-质联用技术分析表征方法对目标产物进行了结构表征，用气相色谱仪对目标产物进行了定量分析。