新型杀菌剂唑菌胺酯的合成工艺研究

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甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是一种基于天然抗生素Strobi lurin A为先导化合物而开发的新型杀菌剂,是一种低毒性,高活性,光谱性杀菌剂。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂具有保护,治疗,铲除的作用,并且甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂能在植物体内,土壤和水中都能快速降解,所以对环境安全。由此,甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂开发短短十年内已经成为农用杀菌剂的主流杀菌剂产品,其销售市场已经超过了传统杀菌剂霸主三唑类杀菌剂,在各类杀菌剂中位居首席。本论文对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂唑菌胺酯的合成工艺进行深入研究,确定了以对氯苯肼、邻硝基甲苯为原料,经过溴化、环合、氧化、缩合、还原、酰化、甲基化等步骤合成唑菌胺酯。经过大量实验确定反应的最佳条件,溴化反应比较各种溴化方法的优劣选取最佳的溴化方法,并确定了最佳的溴化反应条件。还原反应我们采用了高压氢化催化还原,并着重研究压力、温度、催化剂等对反应的影响。这两部分工艺的改进大大提高了唑菌胺酯的产率,使唑菌胺酯总产率达到48%。唑菌胺酯的结构式如下:通过核磁、气质、红外、高效液相色谱等检测手段,对目标产物唑菌胺酯及其中间体的结构进行了确定,并讨论了其波普特性。
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