基于微萃取技术的罗丹明B分光光度检测新方法研究

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浊点萃取是近些年来新兴起来的,一种属于液-液萃取范畴的微萃取技术,浊点萃取区别于其他液液萃取的最主要特征就是:非离子表面活性剂在水溶液中所特有的浊点现象,当改变温度等参数时,其胶束溶液就会出现浊点现象,原来分散于溶液中的胶束发生凝聚而发生相分离。表面活性剂富集相中富集了较多的疏水性有机物,作为一种分离富集的前处理手段,与其他预富集手段相比浊点萃取具有诸多优点,同时便于实现与一些仪器的联用。浊点萃取中最常使用的表面活性剂为Triton Ⅹ-114和Triton Ⅹ-110,虽然用量不大,但其降解产物烷基酚类对环境有一定毒性。基于这一考虑,本研究使用月桂酸醇400作为浊点萃取的表面活性剂,相比Triton Ⅹ-114和Triton Ⅹ-110等,它基本无毒无味,更加绿色环保。分散液-液微萃取同样也属于微萃取技术,并在该领域影响较大。在液液微萃取中,分散剂和微升级萃取剂被同时快速注入到样品溶液内,在分散剂的作用下同时依靠这种极快速的注射而产生的压力使得萃取剂在样品溶液内形成大量小微珠,使目标化合物迅速被萃取到萃取剂内,因而能大大提高萃取效率和富集倍数。罗丹明B (Rhodamine B)是一种红色的、人工合成染料,曾经被用作食品添加剂,后来发现有毒被禁止使用。研究简便快速、灵敏准确的食品中罗丹明B的检测方法,具有十分重要的意义。考虑到紫外-可见分光光度法操作简便,灵敏准确,且仪器易得,应用广泛,本研究基于微萃取技术,旨在建立罗丹明B的分光光度测定新方法。主要内容包括:(1)混合胶束介导的浊点萃取分光光度法检测食品中的罗丹明B罗丹明B在水溶液中以阳离子形式存在,具有较强的亲水性,若加入一定量阴离子表面活性剂,两者通过阴阳离子的相互作用形成疏水性的离子对,而被萃取到非离子表面活性剂胶束中,萃取效率将有较大提高。对非离子表面活性剂月桂酸400及阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠浊点萃取食品中罗丹明B的适宜条件,如pH、表面活性剂用量、平衡时间和温度、盐效应和共存离子的影响等进行了系统研究,建立了混合胶束介导的浊点萃取-分光光度法测定食品中罗丹明B的新方法。最佳实验条件下,吸光度与罗丹明B在10-650ng/mL范围内呈良好线性关系(r2=0.9853),检测限是2.6ng/mL。该方法已成功应用于测定食品中罗丹明B,回收率为94.5~102%,相对标准偏差RSD为0.75%-2.75%(n=5)。(2)分散液液微萃取-分光光度法测定食品中罗丹明B详细研究了以乙醇作为分散剂、二氯甲烷作为萃取剂萃取食物中罗丹明B的适宜条件,如pH、分散剂种类及用量、萃取剂种类及用量、离心时间、盐效应和共存离子的影响等,建立了分散液液微萃取分光光度法测定食品中罗丹明B的新方法。该法测定罗丹明B的线性范围是5-900ng/mL,检测限是2.5ng/mL,将该方法应用于食品中罗丹明B的测定,回收率为93.5-101%,相对标准偏差RSD%为1.48%-2.39%(n=5)。
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