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本论文采用以载Fe2+活性炭（Fe/AC）为第三极的三维电极法（Fe/AC-TDE）来降解染料废水，以RuO2-Ti电极为阳极、钢板电极为阴极，酸性大红3R为代表性染料，通过考察电解质种类、电解质浓度、pH、槽电压、原水浓度、活性炭充填量、反应时间、曝气充氧等因素对染料COD去除率及脱色率的影响，确定适宜处理参数，再结合电流效率与能量效率选择最优处理方案；结合UV-Vis、TOC、SEM和XRD等测试手段，对染料氧化降解的机理进行了初步的探讨，并对活性炭催化剂性能进行分析，得出以下结论：
（1）与传统Fenton试剂法、二维电极以及AC三维电极相比，Fe/AC三维电极法处理酸性大红废水效果最优，该方法表现出良好的三维电解、Fenton试剂和活性炭吸附的协同效应。
（2）通过UV-Vis分析了酸性大红3R的降解产物，表明酸性大红3R脱色的主要原因是偶氮键的断裂。经Fe/AC三维电极法60min处理后，紫外-可见光区已无偶氮键和芳香结构的特征吸收，生色基团和芳香结构已被降解破坏。
（3）SEM结果表明，预处理活性炭的表面比较平，孔结构很少，经过吸附焙烧后，孔结构大大增加，活性炭的比表面积增大，吸附能力增强。吸附焙烧后的活性炭催化剂表面出现很细的白色颗粒物，可能是活化后Fe的化合物。
（4）XRD测试结果表明，活性炭经吸附焙烧处理后，表面覆盖一层Fe3O4晶体，且晶型较好，随着Fe/AC催化剂的使用，Fe3O4特征峰逐渐减弱，铁量发生了流失。