三乙氧基硅烷是重要的化工原料,广泛用于硅油、聚硅烷、树脂等硅烷偶联剂的生产。工业上,三乙氧基硅烷由三氯硅烷醇解法制得,该反应工艺复杂,收率低,反应过程中伴有大量的氯化氢气体产生,腐蚀设备,污染环境。直接法是在铜系催化剂及高沸点有机介质作用下,由硅粉与乙醇反应得到目标产物。该方法具有工艺简单,操作方便,无污染的优点。因此,对直接法合成三乙氧基硅烷的工艺进行深入研究无疑具有重要的意义。以铜粉、氢氧化铜、氧化铜、氧化亚铜以及氯化亚铜作为催化剂,分别用于催化硅粉和乙醇合成三乙氧基硅烷。考察不同催化剂对直接法的合成效果,并选取适当的反应温度,对直接法合成三乙氧基硅烷的催化剂进行优化。实验证明,催化剂对反应的影响较大,铜粉和氢氧化铜的催化活性低,氯化亚铜的催化效果最好。用SEM和X射线衍射对所用催化剂进行表征。研究表明,催化剂的活性与催化剂的表面形貌和粒径有关,比表面积大表面呈凹凸不平状的催化剂易形成活性中心,有利于反应的进行,催化效果好。对直接法合成三乙氧基硅烷反应的机理进行了初步的探讨。本文还系统的研究了在氯化亚铜催化剂及高沸点有机介质作用下,由硅粉和乙醇直接合成三乙氧基硅烷,取得了包括反应温度,催化剂用量,进样速度、硅粉粒度等反应条件的优化参数。在实验中发现,将硅粉和氯化亚铜进行预处理可以得到高活性的硅铜合金,缩短反应的诱导期,提高反应收率。对预处理方式、预处理温度进行了研究比较。优化条件下得到三乙氧基硅烷的收率为59.15%,选择性为91.49%。同时对产物的分离进行了研究,采用正己烷共沸精馏提纯三乙氧基硅烷,得到了较好的结果。