合成酚类抗氧化剂检测方法的研究

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合成酚类抗氧化剂因其较高效的抗氧化能力、较廉价等特点而广泛用于食品、化妆品在长期贮藏中的保质。然而过量的添加却会对人类健康造成威胁,会引发癌变等严重后果。因此,建立一类灵敏、高效、可靠的合成酚类抗氧化剂检测方法就显得尤为重要。本文主要研究了合成酚类抗氧化剂中最常用到的几种抗氧化剂没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、2,6—二叔丁基化羟基甲苯、没食子酸辛酯和去甲二氢愈创木酸的分析检测方法,主要研究内容如下:一、异丁醇—涡旋辅助液液分散微萃取—高效液相色谱法检测方便面中合成酚类抗氧化剂利用涡旋辅助手段替代分散剂,异丁醇作为萃取剂的涡旋辅助液液分散微萃取方法用于萃取和富集方便面中的五种合成酚类抗氧化剂,该方法操作简单,萃取剂用量少且萃取率高。得到的萃取最优条件为3%(v/v)异丁醇,pH值为5,涡旋30s,3000r/min离心5min。五种抗氧化剂浓度在1-100μg mL-1范围内与色谱峰面积呈良好线性,检测限分别为:特丁基对苯二酚3.5ng mL-1、去甲二氢愈创木酸2.8ngmL-1、丁基羟基茴香醚3.2ng mL-1、没食子酸辛酯1.5ng mL-1、2,6—二叔丁基羟基甲苯6.4ng mL-1。方法的加标回收率在92%-102%,相对标准偏差在1.4%—4.3%。二、AE09浊点萃取—高效液相色谱法检测化妆品中的合成酚类抗氧化剂脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)是一种最新应用于浊点萃取的非离子型表面活性剂,由于AE09本身的浊点比较高,加入异辛醇来降低AE09的浊点取得了良好的效果。AE09作为萃取剂具有浊点温度低、分相时间短及环境友好等特点。优化了浊点萃取的实验条件,比如萃取剂的量、pH、萃取时间和平衡时间,最后得到最佳条件:0.02%(v/v) AEO9和0.03%异辛醇,调节pH等于7,涡旋30s,平衡温度30℃,平衡时间10min,富集因子达到32。该方法的回收率在90%-105%,相对标准偏差(RSD)在1.8%—5.5%。三、磁性Fe304纳米材料固相萃取—高效液相色谱法检测食用油脂中合成酚类抗氧化剂采用水热法合成磁性Fe304纳米材料并经硅酸钠进行表面修饰的二氧化硅涂层四氧化三铁磁性纳米材料(Fe3O4/SiO2NPs)成功应用于食用油脂中合成酚类抗氧化剂的分离富集。加入溴化十六烷基三甲铵(CTAB)可以加强Fe3O4/SiO2NPs对目标物的吸附力。考查了Fe3O4/SiO2NPs的浓度、CTAB的浓度、pH和吸附时间等影响固相萃取萃取率的因素。得到的最优条件为1mg mL-1Fe3O4/SiO2NPs,2mg mL-1CTAB, pH等于9,吸附时间为15min。四种抗氧化剂的检测限在2.0-8.5ng mL-1之间。方法的加标回收率在84.0%—90.7%,相对标准偏差在1.3%—3.0%之间,并将建立的方法应用于7种市售食用油脂样品。
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