电感耦合等离子体制备PEO/Ag纳米复合物的研究

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随着生物医学和材料科学的发展,等离子体技术在材料表面改性及功能材料制备领域表现出的独特优点及巨大潜力越来越受到科学家们的关注。采用等离子体技术沉积Ag/PEO-like纳米复合薄膜,将银的抗菌性能与聚乙烯氧(PEO)的抗吸附性能有效地结合起来,能够得到既具有抗菌性能又可以与生物体良好相容的生物功能材料。本文采用感应耦合等离子体(ICP)化学气相沉积制备类聚乙烯氧(PEO-like)薄膜;采用感应耦合等离子体(ICP)源辅助磁控溅射的方法,以纯度为99.99%的Ag作为溅射靶材,用挥发性的乙二醇二甲基醚作为反应单体,制备Ag/PEO-like纳米复合材料。通过FTIR光谱、XPS能谱、UV-可见光谱等测试方法对复合薄膜中各成分的结构及含量进行分析,并研究等离子体工艺条件对薄膜成分及结构的影响;通过AFM、TEM等测试研究薄膜中各组分的存在形式及纳米Ag颗粒的大小、分布;通过抗菌测试及血小板和血浆蛋白的吸附实验对薄膜的生物性能进行研究。第一部分:PEO-like薄膜的制备及性能研究采用感应耦合等离子体化学气相沉积的方法制备PEO-like薄膜,FTIR光谱及XPS能谱的测试表明薄膜具有类似于PEO的特征基团(C-O-C)结构,而且改变工艺参数可以容易地控制薄膜中特征基团的含量。当基片高度60mm、工作气体与反应单体的流量比为1:2、ICP源的输入功率为60W时,薄膜中EO(C-O-C)基团的含量最大。第二部分:Ag/PEO-like薄膜的制备及性能研究Ag/PEO-like复合薄膜的制备过程中既包括了靶材的溅射,又包含反应单体的离解,基片表面各活性基团的吸附、沉积、聚合等。通过大量实验,研究了等离子体宏观工艺参数如气体流量比、ICP源输入功率、溅射功率等,对沉积薄膜结构及性能的影响。(1)磁控溅射与ICP源的输入功率对薄膜中各组分的含量影响较大。磁控溅射的功率是影响薄膜中Ag组分含量的主要因素。随着磁控溅射输入功率的降低,薄膜中Ag组分的含量减少,但EO基团的含量增加;薄膜中Ag组分的含量变化可达一个数量级。当磁控溅射功率较低,ICP源输入功率在(10W-30W)范围内变化时,随着ICP源功率的升高,薄膜中各组分的含量增加:EO基团的含量由33%增加到53%,Ag组分的含量由1.6%增加到5.7%。(2)在输入功率相同的情况下,气体流量比的变化也会对薄膜各组分的含量及结构产生影响。随着工作气体比例的减小,薄膜中EO基团的含量增加,Ag组分的含量减小。调节输入功率及气体流量比,沉积薄膜中Ag颗粒的尺寸可小于10nm。(3)XPS、TEM等测试表明Ag颗粒在薄膜中主要以原子态的形式存在。薄膜中纳米Ag的晶体颗粒被聚合物的碳链结构所包裹,薄膜是Ag晶体结构与聚合物无序结构共存的复合材料。(4)Ag/PEO-like薄膜既具有Ag的抗菌性能,又具有PEO的血液相容性。对于革兰氏阴性的大肠杆菌和革兰氏阳性的金黄色葡萄球菌,薄膜在2小时后的抗菌率均超过99%。同时薄膜对血小板细胞表现出良好的抗吸附特性,对白蛋白具有良好的吸附性能。
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