茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的分离纯化研究

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EGCG是茶多酚中的重要组成成分,现已广泛的应用于医药保健、食品添加剂等领域。由于目前生产上EGCG的需求量越来越大,所以对EGCG产品的提取纯化工艺要求也越来越严格。目前在EGCG提取纯化过程中,仍存在着很多的问题,尤其是EGCG与ECG两种强水溶性物质的分离,仍是一个难以解决的问题。在EGCG提取纯化过程中,各种不同影响因素的变化,可能都会对高纯度EGCG的提取纯化产生重大的影响。本文以新鲜的老龄茶叶为原料,采用匀浆萃取及负压空化混旋固液萃取技术对EGCG进行高效的提取,同时进一步采用硅胶柱层析法进行纯化,考察硅胶初始含水量、硅胶粒度、径高比、流速、流动相含水量以及负载量等因素对EGCG纯化过程的影响,从而制备出高纯度EGCG,通过实验,证明了柱层析法纯化的实用性与节能性。本工艺具有流程简单、生产周期短、溶剂用量少、成本低、得率高等优点,是一条值得推广的制备高纯度EGCG新工艺,具有极好的发展前景。通过硅胶柱层析的小试及中间放大试验,建立了如下工艺条件:1.最佳提取工艺新鲜老龄茶叶高温杀青后,常温水匀浆及负压空化混旋固液提取,经组合工艺EGCG提取率为2.514%。2.最佳纯化工艺确定了最佳洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚:含水2%的乙酸溶液=7.5:2.5:0.5;最佳硅胶初始含水量为10%;最佳硅胶粒度为200-300目;径高比为1:10时,硅胶柱对样品的分离效果最佳;最佳流速为80mL/min;最佳负载量为1gEGCG/20g硅胶。通过如上工艺的处理,成功的解决了强水溶性物质EGCG和ECG的分离,EGCG成品的纯度达到98.15%,回收率为71.35%,ECG纯度85%以上。
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