近年来，稀土氟化物纳米材料因其高的折射率和低的声子能量等特性，在光通信、生物荧光探针、光动力学治疗和红外光催化等领域受到了科研工作者的广泛关注。这些领域的研究者们已经开展了大量的研究工作，例如通过有机波导放大器补偿光学信号的长程传输损耗，基于纳米粒子的荧光探针和医学治疗。有机光波导放大器具有损耗较低、工艺简单、价格低廉等优点，但是目前相对增益比较低。小尺寸纳米粒子易于生物体系代谢，因此可以加入大剂量。但是，当颗粒尺寸减小到一定程度时，其发光强度会迅速降低。围绕粒径分布均匀的小尺寸纳米晶的可控合成和如何提高其发光强度等问题，我们进行了系统的研究，结果如下：（1）我们利用高温热分解法合成了单分散、尺寸均匀分布的NaLuF₄:Yb³⁺,Tm³⁺纳米晶；通过调节反应温度实现了立方相（α）到六角相（β）的晶相转变。在980nm的红外光激发下，β-NaLuF₄:Yb³⁺,Tm³⁺纳米晶的Tm³⁺离子1I6能级的五光子上转换发光要强于1D2能级的四光子和1G4能级的三光子上转换发光。据我们所知，这也是首次观测到如此强烈的五光子发射。另外，我们也研究了晶相对上转换发光的影响。强的高阶多光子上转换发光表明-NaLuF₄是一种优异的上转换基质材料。（2）我们利用高温法合成了尺寸小于10nm、粒径分布均匀的β-NaLuF₄:Yb³⁺,Tm³⁺纳米晶。在980nm红外光激发下，β-NaLuF₄:Yb³⁺,Tm³⁺纳米晶能够发出强的800nm红外上转换荧光。红外上转换发光强度与Tm³⁺和Yb³⁺的浓度紧密相关。通过优化Yb³⁺的掺杂浓度，我们发现当Yb³⁺从20%增加到98%时，样品的800nm红外上转换发射增加了23倍。随着Yb³⁺浓度提高，Yb³⁺自身交叉弛豫引起的猝灭效应并没有使发光减弱，这主要是由于随着Yb³⁺浓度提高，敏化剂Yb³⁺对激发光吸收增加和Yb³⁺到Tm³⁺更加有效的能量传递占主导作用，从而使发光增强。此外，9nm的β-NaYbF4:2%Tm³⁺纳米晶的800nm近红外上转换发光强度比20nm的β-NaLuF₄:20%Yb³⁺,2%Tm³⁺强了2.6倍。通过对纳米粒子的尺寸和红外上转换发光强度的优化，我们有望获得一种性能优异的生物荧光探针。（3）我们利用溶剂热法合成了NaYF₄:Er³⁺,Yb³⁺,Ce³⁺纳米材料。在980nm近红外激光激发下，该材料可以发射出很强的1.53μm下转换发光；与NaYF₄:Er³⁺,Yb³⁺相比，其发光强度显著地增强了6倍左右。这种显著的增强归因于Ce³⁺和Er³⁺之间有效的能量传递：4I11/2(Er³⁺)+2F7/2(Ce³⁺)→4I13/2(Er³⁺)+2F5/2(Ce³⁺)。我们将NaYF₄:Er³⁺,Yb³⁺,Ce³⁺纳米材料分散于SU-82005聚合物中制备了有机光波导放大器并测试了其性能。掺入NaYF₄:Er³⁺,Yb³⁺,Ce³⁺的有机光波导放大器的相对增益比掺入NaYF₄:Er³⁺,Yb³⁺提高了2dB。这样的结果表明NaYF₄:Er³⁺,Yb³⁺,Ce³⁺纳米粒子是一种优异的光波导放大材料；Ce³⁺离子的掺入有助于提高有机光波导放大器的增益。（4）我们利用高温法合成了小于10nm BaYF₅核壳纳米晶。在980nm近红外光激发下，我们测试了样品的上转换和下转换发射光谱。当包覆活性壳层后，纳米粒子的1.53μm下转换发射显著提高。活性壳层不仅有利于降低表面猝灭效应而且可以吸收980nm激发光并传递给核内的发光中心。我们将包覆活性壳层的BaYF₅:Yb³⁺,Er³⁺纳米晶掺杂于SU-82005聚合物作为增益介质构筑了波导放大器并测试了其性能。在信号光功率为0.1mW、泵浦光功率为200mW时，长为13mm的光波导放大器在1535nm处的相对增益大约为6.3dB，比掺入未包覆的BaYF₅:Yb³⁺,Er³⁺纳米晶提高了4.5dB的相对增益。