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本文采用二次阳极氧化法分别在40V和60V的电压下制备了高度有序孔径均一的阳极氧化铝模板,电解液为0.3M的草酸溶液,实验温度为4℃。采用SEM表征了两种阳极氧化电压下的一次膜、去膜后和二次膜的形貌。用XRD表征了40V电压下所制备的阳极氧化铝模板的结构。并在不同终止电压下研究了阳极氧化铝模板的整流特性。实验结果表明：阳极氧化铝膜生长主要有阻挡层的生成、微孔的形成、孔的生长和孔的稳定四个步骤；40V和60V电压下所制备AAO模板的平均孔径分别为73.0nm和94.3nm,40V模板的有序度要明显高于60V模板；在草酸电解液下制备的多孔阳极氧化铝膜是非晶态结构；Al/AAO具有PN结特性,在终止电压为15V时显示出最好的整流特性。采用交流电沉积的方法分别在40V和60V的阳极氧化铝模板中沉积了镍纳米线,记录了沉积过程中电流密度随时间的变化,将镍纳米阵列经过去膜和化学镀镍等过程制备成活性镍纳米电极,并用SEM, XRD和EDX对镍纳米阵列和活性镍纳米电极的形貌和结构进行了表征。结果表明：AAO模板的整流特性会影响镍的电沉积量,40V电压下所制备的AAO模板的整流特性要优于60V电压下所制备的AAO模板,更利于交流电沉积镍纳米线；本实验的化学镀镍机理符合原子氢理论,在化学镀镍过程中真正的还原剂是来自次亚磷酸盐的活性氢,活性镍纳米电极中的P元素是化学镀镍中带来的；活性镍纳米电极的纳米结构会增加其表面积。用XRD表征了活性镍纳米电极和本体电极的结构。采用循环伏安、极化曲线和交流阻抗测试了两种电极在海水中的电化学性能,并研究了两种电极的析氢机理。在KOH溶液中采用循环伏安方法研究了扫描圈数、扫描速度和KOH浓度对活性镍纳米电极的影响。在乙醇和KOH混合溶液中研究了镍纳米电极对乙醇的电催化性能。最后研究了Co掺杂对镍纳米电极的电化学性能影响。实验结果表明：活性镍纳米电极具有较大的活性面积、更好的析氢催化活性和更小的析氢反应电阻；尤其在电流密度为100mA/cm2时,纳米电极的极化电位比镍本体电极正移约357mV,表现出更好的析氢性能；镍纳米电极的活性与碱液浓度和扫速成正比；Co的掺杂提高了镍纳米电极的活性。