氧化锆陶瓷浆料制备及其光固化增材制造研究

来源 :南京航空航天大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:s362613932
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氧化锆陶瓷材料凭借优异的机械性能,在生物医学、航空航天和工业生产等领域中展现出了良好的应用前景。光固化成形工艺作为增材制造(3D打印)技术的一种,能够成形具有复杂曲面结构和相互连通的多孔结构,能够克服传统陶瓷成形技术的不足。本文采用光固化工艺对氧化锆陶瓷进行成形,改进设计了适用于氧化锆陶瓷浆料的DLP光固化成形设备,对浆料配制,光固化成形,热脱脂和烧结等工艺进行研究和优化。(1)本文首先根据陶瓷浆料高粘度和低流动性的性质,在光源下置式DLP光固化成形设备的基础上,进行改进设计:增设浆料加热系统;提出多孔成形平台结构;采用倾斜式剥离系统;采用跳动式刮平系统,能够很好地对氧化锆陶瓷浆料进行成形;(2)研究了浆料配制过程中各项参数对浆料流变性能的影响,通过试验表明:当分散剂添加量为2wt.%时,选用中位粒径为200nm的氧化锆粉末,添加量为40vol.%,能够获得适用于光固化成形的浆料。成形过程中,加热能够有效地降低浆料粘度,但为了避免浆料快速沉降,加热温度不宜超过60℃;(3)以Beer-Lambert定律为基础,研究了曝光时长和曝光光强对成形层厚的关系,得出适用于氧化锆浆料曝光参数为5s的曝光时长和10mW/cm~2的曝光光强,对应的成形层厚为30μm;并进一步得出了成形过程中的误差来源;(4)基于TG-FTIR的测试结果,根据各个阶段树脂粘接剂成分脱除规律,将脱脂分为低温段(230℃-300℃),中温段(300℃-500℃)和高温段(500℃-600℃)脱脂。低温阶段和中温阶段如若控制不当,均会产生裂纹,高温阶段的脱脂则会出现陶瓷颗粒缺少粘结剂的支撑而发生垮塌。低温段脱脂以低熔点粘接剂的融化为主,并在热膨胀力的驱动下向坯体外流动,采用二分法和SEM观测结果获得该阶段无开裂的最佳保温温度为267℃;中温段中,粘接剂大量脱除导致裂纹产生,需设置平台温度以降低有机物释放速率,避免过渡膨胀,结合TG-FTIR结果与工艺探索,最佳保温平台温度为350℃和440℃;根据TG/DTG结果分析得到高温段保温平台温度为550℃,将零件半埋入1mm的锆球内可有效防止零件因缺少粘接剂支撑而发生垮塌。此外,还研究了脱脂过程中的尺寸收缩,Z方向与XY方向的收缩率分别为7.50%和7.12%,收缩主要与粘接剂的大量排除相关,主要发生于中温段脱脂;在以1480℃的烧结温度和3h的保温时长的最优烧结工艺参数进行烧结验证,烧结件硬度为13.91GPa,尺寸收缩率为24.8%,弯曲强度达到442.0MPa,最终获得零件无裂纹,且具有较为均匀的收缩率。
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