石墨烯功能材料的制备及其对水中重金属镉的检测

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镉广泛存在于自然界中,是常见的污染水质的重金属元素,对人体有毒害作用。因此,建立准确、灵敏的镉测定方法是十分重要的。采用电化学溶出伏安法检测重金属离子具有灵敏度高、检出限低、速度快且仪器简单等特点,已得到广泛的应用。在电化学检测中,电极修饰是其关键,其中化学修饰电极是近年来研究的热点领域。纳米材料具有一系列优异的光学、电学、磁学、电催化等性能,将纳米材料用于电极修饰可提高电化学反应的速率、电极的选择性和灵敏度。  本论文致力于将功能化石墨烯纳米材料用于电极修饰,制备了三种巯基功能化石墨烯纳米材料,对纳米材料修饰电极的制备方法、电化学性质等进行了研究,并考查了功能化石墨烯修饰电极对二价镉的电化学响应。主要研究内容和结果如下:  1.分别制备了氧化石墨烯、β-巯基乙醇功能化石墨烯、L-半胱氨酸功能化石墨烯和二巯基丁二酸酐功能化石墨烯复合材料,运用FTIR、XPS、Raman等对功能化石墨烯进行了表征,结果表明已成功制备了三种巯基功能化石墨烯,并以铁氰化钾为电化学探针,研究了修饰电极的电化学特性。  2.制备了β-巯基乙醇功能化石墨烯修饰玻碳电极,用于检测水中的二价镉离子,考查了支持电解质及其pH值、富集点位和时间对镉离子测定的影响,在最优化条件下,修饰电极在1~500ppb范围内浓度与峰高呈线性关系,检出限为0.048ppb,线性方程为Y=0.0567C+0.1856,其线性相关系数为0.9969。  3.制备了L-半胱氨酸功能化石墨烯修饰玻碳电极,用于检测水中的二价镉离子,考查了支持电解质及其pH值、富集点位和时间对镉离子测定的影响,在最优化条件下,修饰电极在0.1~200ppb范围内浓度与峰高呈线性关系,检出限为0.007ppb,线性方程为Y=0.200C-0.1000,其线性相关系数为0.9983。  4.制备二巯基丁二酸酐功能化石墨烯修饰玻碳电极,考查了支持电解质及其pH值、富集点位和时间对镉离子测定的影响,在最优化条件下,修饰电极在5~450ppb范围内浓度与峰高呈线性关系,检出限为0.12ppb,线性方程为Y=0.0394C+0.1527,其线性相关系数为0.9921。
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