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本论文以硝基甲烷为原料,主要研究了三(羟甲基)硝基甲烷衍生物三(对硝基苯基氧甲基)硝基甲烷和三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成并对其进行了DSC和TG热分析,用1H NMR和IR对中间体及目标产物结构进行了表征。结合反应机理对影响各单元反应的主要因素进行了讨论,获得较优的工艺条件。硝基甲烷经羟醛缩合反应得到三(羟甲基)硝基甲烷。较优工艺条件为硝基甲烷6.1g(0.1mol),甲醛21mL(0.314mol),氢氧化钙溶液3.3mL(0.425mol·L-1),37℃反应5h,收率为88.4%。三(羟甲基)硝基甲烷经酯化、亲核取代反应合成三(对硝基苯基氧甲基)硝基甲烷。较优工艺条件分别为酯化：三(羟甲基)硝基甲烷15.2g(0.1mol),对甲苯磺酰氯61g(0.32mol),毗啶100mL,室温反应48h；亲核取代：三(对甲苯磺酰基氧甲基)硝基甲烷6.14g(0.01mol),4-硝基酚4.87g(0.035mol), K2CO35.53g(0.04mol), DMF50mL,120℃反应24h,总收率58%。三(羟甲基)硝基甲烷经酯化、亲核取代反应合成三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷。其中酯化反应的较优工艺条件为：三(羟甲基)硝基甲烷1.52g(0.01mol),氯乙酸3.31g(0.035mol),对甲苯磺酸0.03g(0.2mmol),二甲苯50mL,加热回流分水至无水分出为止；亲核取代反应的较优工艺条件为：三(氯乙酰氧甲基)硝基甲烷3.8g(0.01mol),叠氮化钠2.6g(0.04mmol),溴化四丁铵0.07g(0.2mmol),90%的DMSO水溶液30mL,50℃反应15h,总收率75.7%。DSC分析可知,三(对硝基苯基氧甲基)硝基甲烷的热分解峰温为340.59℃,分解热焓为951.26j·g-1；三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的热分解峰温为234.36℃,分解热焓为1470.53J·g-1。TG分析表明,三(对硝基苯基氧甲基)硝基甲烷在246℃左右开始分解,在500℃时失重为62%；三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的热分解过程可能分为两个阶段,在500℃时,总共失重为42.759%。