硅藻土基TLC-SERS应用于食品污染物的快速分离检测

来源 :辽宁石油化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yjn511
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表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种快速、灵敏的分析技术,被广泛应用于分析化学、环境检测及食品安全等领域。在实际生活中的样品大多为混合物,直接使用SERS技术无法对复杂样品中的分析物进行准确测定。通过TLC对食品污染物进行分离后,采用碘显色或荧光对分离的斑点进行可视化处理,再结合SERS光谱对分离物质进行定性及定量分析。本实验主要工作如下:1.采用TLC-SERS联用技术应用于现场食用油样品中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的检测。以多孔结构的硅藻土作为TLC板的固定相的制备,其光子晶体特性有利于SERS增强。空隙壳层结构的多孔硅藻土制备的固定相能够促进了固定相与流动相相互作用,与传统的硅胶板相比改善了固定相的传质、均匀性和分析物的分辨率。直接将食用油(1μL)滴加到硅藻土板上无需预处理,即可进行TLC分离。根据目标分析物的极性对流动相进行优化,通过使用正己烷/氯仿(15/1,v/v)作为流动相,成功分离了四种相似极性的化合物(苯并芘0.0477,茚并芘[1,2,3-cd]0.6545,芘和蒽为0)。2μL浓度为2.4×10-7 M的金纳米溶胶直接滴加到硅藻板上用于SERS检测,其检测极限接近0.001 mg/m L。通过对食用油中四种PAHs拉曼特征峰的归属能够很容易的获得检测结果。TLC-SERS联用技术为现场检测食物样品中的PAHs提供了一种简单、快速和有效的方法。2.为了分离和检测食物样品(橙汁和羽衣甘蓝叶)中多菌灵(methyl-2-benzimidazole carbamate,MBC)农药的残留。TLC-SERS联用技术用于分离检测复杂的食物样品中的多菌灵。硅藻土生物二氧化硅制备的多孔结构的固定相有助于SERS增强和流动相迁移。实验中制备的硅藻土芯片没有SERS背景的干扰并且能够提供较好的分离性能适合于TLC分离,以10-8 M的银纳米溶胶用于TLC芯片的SERS测定。直接将食物样品滴加到TLC芯片上,无需预处理,即可分离。在同一块硅藻土芯片上通过TLC-SERS联用技术对嘧霉胺、吡蚜酮、多菌灵的混合物进行了区分,整个过程5分钟内即可完成。成功地检测到橙汁和羽衣甘蓝叶片上残留的多菌灵,其检测限低至0.002mg/mL。
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