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目的 建立水体和尿样中全氟辛酸(PFOA)的柱前衍生-高效液相色谱测定方法,探讨活性炭颗粒对PFOA的吸附作用以及紫外光照射下磷钨酸对PFOA的光化学降解。 方法 PFOA与四丁基氢氧化铵形成的离子对缔合物被甲基叔丁基醚萃取,离子对缔合物与衍生剂ω-溴苯乙酮反应生成具有紫外吸收的衍生产物,由反相C18柱分离,紫外可见检测器检测,保留时间定性,外标法定量;用所建立的方法测定活性炭吸附和光化学降解实验溶液中PFOA含量,计算出活性炭吸附率和光化学降解率。 结果 分析方法的适宜条件如下:色谱条件为C18柱,5μm,250x4.6mm(sigma-Aldrich SUPELCO PARK,US);柱温:25℃;流动相:甲醇-水;梯度洗脱程序:80%甲醇0~8.0min线性上升至100%甲醇,8.0min后保持100%甲醇至分析周期结束;流速:1.0ml/min;可见紫外检测器,检测波长246nm。萃取条件:0.25mol/L四丁基氢氧化铵1.5ml及4.0ml甲基叔丁基醚萃取两次;衍生化条件:10.0mg/ml,25.0mg/ml,60.0mg/ml衍生剂ω-溴苯乙酮10μl;衍生温度,80℃;衍生时间,80min; 本法检出限为0.007gg/ml;6次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%;线性范围可以达7(?)~6×104μg/L。水样回收率在92.7%~107.1%之间。模拟尿液回收率在85.3%~115.2%之间。