超级电容器的性能主要取决于电解质离子与活性材料之间的电化学反应,提高其电化学性能首先需要解决电化学反应过程中电荷的传输问题;另一方面,活性材料的稳定性取决于材料的内源性及外源性结构稳定性,决定了超级电容器的循环稳定性。本论文基于具有高理论比电容的镍基电极材料,采用减小颗粒尺寸、离子掺杂、微观结构调控等不同的方法,解决电化学反应过程中电荷的传输及材料的稳定性问题,试图获得高性能的超级电容器。主要研究结果如下:（1）以CTAB为添加剂,通过一步溶剂热制备合成出具有小尺寸的NiO纳米颗粒,其展示了较高的电化学性能,在3.1 A g^-1时比电容可高达515.6 C g^-1,并且在经历了5000次循环充放电后其电容保持率仍可达到90%。（2）采用高剪切反应器制备了Zn²⁺掺杂的Ni（OH）₂多孔球,由于Zn²⁺的掺杂及分级纳米结构提高了Ni（OH）₂的结构稳定性并强化了电解质离子的传输,Ni（OH）₂多孔球,其获得了高电化学性能:在电流密度为2.1 A g^-1时比电容可高达1274 C g^-1,且其循环稳定性也有了很大的改善,在经历2000次循环充放电的电容保持率提高到了69%。（3）采用化学浴方法,通过调控反应温度及pH值获得了二维片状交错的硫化镍。此二维片状交错的结构提高了结构稳定性,并促进了电解质离子的传输,所制备的硫化镍具有了高电化学性能:在电流密度为2 A g^-1时,比电容达到了963.6 C g^-1,且在经历8000次循环充放电后仍可以达到81%的高电容保持率。