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纤维素纤维是一种资源丰富的天然可再生高分子材料,其化学反应性能非常优良,应用十分广泛。当前,人类正面临石油枯竭、环境污染等问题,如何充分合理地利用这些天然资源是当前研究的重要课题之一。
本课题以天然高聚物精制棉短绒为原料,将其经NaOH溶液预处理后,与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)反应,得到产品季铵阳离子纤维素醚。系统研究了碱化条件、醚化条件及对产品性能的影响,并测定了产品的抗菌、抑菌性能。
研究结果表明,棉纤维经碱化处理后,保水值随NaOH质量分数的增加先上升后下降,随碱化温度的降低、碱化时间的延长、浴比的增大而增加。碱化的最佳条件是:NaOH质量分数为30%,温度为25℃,时间为1h,浴比为20。在此条件下所得碱化棉纤维的保水值最大,碱化棉纤维的质量组成为:α-纤维素质量分数为21.25%,NaOH质量分数为29.46%,H<,2>O质量分数为49.29%。较适合用作醚化反应原料。
上述碱化的棉纤维与CTA在异丙醇溶剂中进行醚化反应,最佳工艺条件为NaOt-I与CTA的摩尔比为1.20:1.0,醚化反应温度为45℃,反应时间为3h。在此条件下,所得产物取代度最大为1.19,溶解性能也最好,1%溶液的透光率为97.2%。
用不同的溶剂体系对碱化棉纤维进行醚化反应。发现所得产物的性能与溶剂溶度参数值的大小有关,随甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和甲苯等溶剂溶度参数氢键分量的减小,所得产物的取代度和溶解性能提高。氢键分量最小的甲苯溶剂,所得产物的取代度最高为1.25,溶解性能也最好,1%溶液的透光率为99.3%。
通过X-射线衍射和SEM等测试手段,证明碱化后的棉纤维晶区被破坏,达到了棉纤维碱预处理的目的;通过IR和<1>HNMR、SEM等技术,证明本研究的产物为季铵阳离子纤维素醚。
对反应产物的抗菌性能进行分析,发现其抗菌性能随其质量分数和作用时间的增加而提高。对大肠杆菌,在样品质量分数为1.0%时5min,质量分数为0.5%时40min能达到国家抗菌洗剂标准;质量分数为0.1%时5min可达到国家抑菌洗剂标准。对枯草杆菌,在样品质量分数为3.5%时5min,质量分数为3.09,0时20min,质量分数为1.0%时40min能达到国家抗菌洗剂标准;质量分数为1.0%时5min可达到国家抑菌洗剂标准。对两种细菌减少的菌落数对数值远远超过了≥2.0的评价标准,符合美国FDA抗抑菌个人清洁用品的使用要求。