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我国土壤污染导致的环境生态安全问题已不容小觑,应当引起足够的重视,近期印发的《土壤污染防治行动计划》中明确提出开展土壤环境保护工作,深入开展土壤环境质量调查,推进生态文明建设,实现可持续发展的要求。纵观我国土壤中有机污染物,呈现多种类、多持久、可迁移、可富集、难修复等棘手问题。急需找寻有效的方法针对种类繁多、新型频出的有机污染物进行分析测定,为后续修复保护工作提供有力保障。本文建立了土壤中78种有机污染物全二维气相色谱-飞行时间质谱的分析方法,并对场区实际样品进行分析测定,其主要研究内容如下:充分收集、整理和利用现有文献和技术资料,结合《土壤环境质量标准GB 15618-1995》、美国EPA环保署8270方法中所选污染物、中国优先控制污染物黑名单进行检测目标物选取,确定78种有机污染物作为研究对象,包括:有机氯类、菊酯类、有机磷类、除草剂等农药和多环芳烃类及其中间体、代谢物等化工污染物。对全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)仪器分析方法条件进行了优化,研究仪器分析方法的稳定性、灵敏度以及定性定量等问题,仪器各项参数均符合要求,目标物在10 ng/mL-500ng/mL之间有良好线性,相关系数(r2)在0.9957-0.9999之间,仪器精密度(RSD)在1.02-10.8之间,仪器稳定性良好,仪器检出限0.49-12.5 ng/mL,有较好的灵敏度,符合痕量分析要求。选用索氏抽提法作为前处理分析方法,选定正己烷:二氯甲烷(1:1 v:v)混合溶剂作为萃取溶剂。模拟基质加标实验,除了低浓度水平的γ-氯丹、α-氯丹、六氯苯,以及高浓度水平的乐果和毒死蜱回收率偏低,还有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)、邻苯二甲酸二异丁酯基质干扰较为严重以外,大部分目标物平均回收率在75.1-115%之间,RSD在0.95-14.0之间,方法检出限在0.5-3.5ng/g之间,满足检测方法的要求。实际场区30个样品进行初步检测,总检出率为100%,所有的样品均有目标物组分被检出,其中多环芳烃类检出较多,检出率在3.33-30.0%之间,16种多环芳烃目标物有15种被检出,其余还检出有机磷和有机氯类农药,以及邻苯基苯酚。该方法具备可靠性、可行性、可操作性,满足多种类多目标物同时分析,具备分析测试要求。