论文部分内容阅读
超临界CO2流体染色技术无需水的参与，也无废水污染，属于环保型的绿色染整新技术。然而，由于适用的染料品种较少，以及非极性二氧化碳介质无法打开足够的氢键使染料扩散进入纤维内部等原因，超临界CO2流体无水染色技术在天然纤维的应用上出现了无法上染或者上染颜色浅等问题。活性分散染料兼具分散染料和活性染料的特性，可以使天然纤维在超临界CO2流体染色中获得良好的染色效果。
针对以上情况，本文依据胺化反应，以1，4-二羟基蒽醌及其1，4-二氨基蒽醌隐色体与苯胺和乙二胺之间的反应为研究基础，分别探讨了反应溶剂用量、隐色体用量、反应时间、反应温度、催化剂用量、氧化剂种类、氧化剂用量和氧化时间等影响因素对活性分散蓝染料中间体产率的影响。结果表明，合成中间体反应的最优工艺为:在氮气保护下，10mL异丁醇做溶剂，n(1，4-二氨基蒽醌隐色体):n(1，4-二羟基蒽醌)为3∶1，n(苯胺):n(1，4-二羟基蒽醌)为6∶1，n(乙酸铜催化剂):n(1，4-二羟基蒽醌)为6∶1，n(O2，氧化剂):n(1，4-二羟基蒽醌)为3∶1，第一阶段的反应温度为60℃，氧化时间为3h。
在上述研究基础上，本文将1，4-二羟基蒽醌及其隐色体、苯胺和乙二胺(n=2)、1，4-丁二胺(n=4)、1，6-己二胺(n=6)分别发生反应得到三种不同结构的活性分散蓝染料中间体。然后，将三种活性分散蓝染料中间体分别和三聚氯氰、2，3-二溴丙酰氯反应得到二氯均三嗪型及α-溴代丙烯酰胺型活性分散蓝染料。此外，采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、元素分析(EA)、液质联用(LC-MS))等测试手段对合成的活性分散蓝染料的结构进行了分析和表征。结果表明合成的活性分散蓝染料的结构与预期设计结构相同。此外，紫外-可见吸收光谱的分析结果表明:在染料中间体中接入二氯均三嗪或α-溴代丙烯酰胺活性基会发生不同程度的蓝移现象;以乙二胺(n=2)和1，4-丁二胺(n=4)为原料反应得到的活性分散染料为蓝色色调，而以1，6-己二胺(n=6)为原料反应得到的活性分散染料为紫红色色调。
最后，本文将合成的二氯均三嗪型活性分散蓝染料在超临界CO2流体中对棉和羊毛织物进行染色，并对染色织物的各项性能进行了测试。结果表明:合成的活性分散蓝染料在两种织物上染色的色调均为蓝色;其中以乙二胺(n=2)为原料反应得到的活性分散蓝染料对羊毛织物的亲和力优于棉织物，而以1，4-丁二胺(n=4)为原料反应的活性分散蓝染料对两种织物的亲和力均较好。
针对以上情况，本文依据胺化反应，以1，4-二羟基蒽醌及其1，4-二氨基蒽醌隐色体与苯胺和乙二胺之间的反应为研究基础，分别探讨了反应溶剂用量、隐色体用量、反应时间、反应温度、催化剂用量、氧化剂种类、氧化剂用量和氧化时间等影响因素对活性分散蓝染料中间体产率的影响。结果表明，合成中间体反应的最优工艺为:在氮气保护下，10mL异丁醇做溶剂，n(1，4-二氨基蒽醌隐色体):n(1，4-二羟基蒽醌)为3∶1，n(苯胺):n(1，4-二羟基蒽醌)为6∶1，n(乙酸铜催化剂):n(1，4-二羟基蒽醌)为6∶1，n(O2，氧化剂):n(1，4-二羟基蒽醌)为3∶1，第一阶段的反应温度为60℃，氧化时间为3h。
在上述研究基础上，本文将1，4-二羟基蒽醌及其隐色体、苯胺和乙二胺(n=2)、1，4-丁二胺(n=4)、1，6-己二胺(n=6)分别发生反应得到三种不同结构的活性分散蓝染料中间体。然后，将三种活性分散蓝染料中间体分别和三聚氯氰、2，3-二溴丙酰氯反应得到二氯均三嗪型及α-溴代丙烯酰胺型活性分散蓝染料。此外，采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、元素分析(EA)、液质联用(LC-MS))等测试手段对合成的活性分散蓝染料的结构进行了分析和表征。结果表明合成的活性分散蓝染料的结构与预期设计结构相同。此外，紫外-可见吸收光谱的分析结果表明:在染料中间体中接入二氯均三嗪或α-溴代丙烯酰胺活性基会发生不同程度的蓝移现象;以乙二胺(n=2)和1，4-丁二胺(n=4)为原料反应得到的活性分散染料为蓝色色调，而以1，6-己二胺(n=6)为原料反应得到的活性分散染料为紫红色色调。
最后，本文将合成的二氯均三嗪型活性分散蓝染料在超临界CO2流体中对棉和羊毛织物进行染色，并对染色织物的各项性能进行了测试。结果表明:合成的活性分散蓝染料在两种织物上染色的色调均为蓝色;其中以乙二胺(n=2)为原料反应得到的活性分散蓝染料对羊毛织物的亲和力优于棉织物，而以1，4-丁二胺(n=4)为原料反应的活性分散蓝染料对两种织物的亲和力均较好。