离子交换整体柱是近年来发展的一种新型高效液相色谱柱,它具有制备过程简单、重复性好、易于改性、柱压低以及传质速度快等优点,已广泛应用于蛋白质、肽、核酸、寡核苷酸以及多糖的分离和纯化。它还可以作为固相萃取介质用于痕量样品分析前的预富集,与常规富集方法相比,具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效、易实现自动化在线分析等特点。本文通过原位聚合之后在线化学修饰的方法合成了弱阳离子交换整体柱,研究了它作为固相萃取材料对生物样品中的痕量药物进行在线富集和测定。全文共分四部分。第一章：综述了离子交换色谱法原理,固定相分类及研究进展；同时对于固相萃取技术的基本原理,装置,操作流程及固定相类型相应做了介绍。第二章：以色谱柱柱管为模具通过原位聚合法合成了整体柱,在线修饰为以羧基为交换基的弱阳离子交换整体柱,并做为固相萃取材料用于血液中氟桂利嗪的分析测定。该整体柱可成功的去除蛋白质并同时富集药物,避免了繁琐的样品预处理。该方法具有较高的精密度及回收率,柱压和柱效在两个月内无明显变化。为检测血液中的痕量药物提供了一种简单、经济、有效的方法。第三章：弱阳离子交换整体柱对尿样中桂利嗪的在线富集及分析。第四章：弱阳离子交换整体柱作为固相萃取材料同时测定尿液中的多沙唑嗪和哌唑嗪。