粗对苯二甲酸精制方法的研究

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精对苯二甲酸是合成聚酯的重要原料。近年来随着聚酯工业的飞速发展,带动了粗对苯二甲酸精制技术的不断改进,本文拟在开发一种操作条件温和、工艺流程短的粗对苯二甲酸精制方法。本文提出和研究了用电化学法、吸附法和萃取-结晶法精制粗对苯二甲酸的工艺。采用电生Mn3+氧化对羧基苯甲醛,确定了最佳电化学氧化4-CBA的条件,在该条件下能够将产品中4-CBA浓度从2200ppm左右降低到1700ppm左右;采用吸附剂吸附溶液中对羧基苯甲醛,通过对聚氨酯、阳离子交换树脂改性前后吸附性能比较,发现采用改性阳离子交换树脂能够将产品中4-CBA浓度从3000ppm左右降低到1770ppm左右;选用亚硫酸钠水溶液溶解粗对苯二甲酸形成溶液,通二氧化硫气体与溶液反应,反应结晶出对苯二甲酸的方法精制粗对苯二甲酸,能够将产品中4-CBA浓度从3700ppm左右降低到25ppm以下,单程收率达到35%,通过比较以萃取-结晶法为基础确定了最终工艺流程。本文采用高效液相色谱法检测产品中4-CBA浓度,并且测定了对苯二甲酸二钠盐的溶解度、得到了亚硫酸钠溶液的最佳浓度,还考查了pH值、超声波对产品纯度和收率的影响。采用最佳工艺精制粗对苯二甲酸,精制产品能够得到聚合级要求。
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