铈基抛光粉的制备及其在CMP中的应用

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由于对高精度光学透镜和集成电路化学机械抛光的严格要求,越来越多的注意力集中到了抛光材料的制备与应用研究上来。本文采用多种方法来制备铈基抛光粉,以期提高它们的抛光性能和方法的经济可行性。以大颗粒水合丙酸铈结晶为前驱体,通过简单的煅烧来合成纳米级氧化铈。研究了煅烧温度对合成产物物理性能的影响。结果表明:在丙酸铈热分解过程中,大晶体先解理成条块状,再断裂成更小的纳米氧化铈。用激光散射法测得的中位粒径先减小而后又增大,在1000℃时呈最小值,为460nm。XRD、SEM和TEM的观察结果表明:在该温度下煅烧得到了一次粒子为20-30nm的立方萤石型氧化铈;它们对冕玻璃(K9)和火石玻璃(F1)的抛光速率随煅烧温度的升高在1000℃呈极大值,与粒度变化的最小值相对应。而对铜的抛光速率与抛光压力(P)、抛光转速(V)、抛光粒子的浓度和氧化剂浓度等条件相关。将丙酸铈晶体与适量硼酸或硫酸钛混合后在1000℃煅烧可以得到掺硼立方萤石型氧化铈和Ce1-xTixO2复合氧化物。随煅烧温度或掺杂量的提高,产物的致密度或颗粒球形度,以及对玻璃的抛光能力都得到提高。证明在氧化铈中掺杂B和Ti将导致粒子球形化并改善其抛光能力。类似的结果在用硝酸铈、硫酸钛和氨水为原料的共沉淀法合成Ce1-xTixO2的研究中也可观察到。这些事实说明:在氧化铈中掺杂某些元素是制备抛光能力强的类球形氧化铈基复合氧化物的一种有效途径。以水合碳酸铈、氯氧化锆和氨水为原料,通过球磨和后续的过滤、干燥和煅烧制备了Ce/Zr比例不同的超细铈锆复合氧化物。结果表明:1000℃下煅烧所得的复合物是由以氧化铈为主的立方相和以氧化锆为主的四方相组成;产物相组成随煅烧温度和原料配比而变,强化球磨和煅烧可促进单斜相氧化锆向四方相氧化铈稳定的氧化锆固熔体和立方相掺锆氧化铈固熔体的相转变;它们对光学玻璃的抛光速率随Ce/Zr摩尔比的变化而变化,当Ce/Zr摩尔比为1时,复合氧化物具有最佳的抛光效果,表现出明显的协同抛光现象。将碳酸铈在1000℃直接煅烧,再分别在含六偏磷酸钠、聚乙二醇、聚丙烯酸及它们的混合物的水溶液中球磨制备了CeO2浆料。通过测定粒子的Zeta电位及浆料的吸光度考察了浆料中氧化铈粒子的悬浮稳定性及其随pH的变化关系。研究了各种浆料对光学玻璃和硅芯片的抛光速率。结果发现:抛光速率与CeO2浆料的悬浮稳定成正比关系,而悬浮稳定性又由所添加的分散剂决定。当采用两种不同类型的混合分散剂时,如:NaP+PEG或NaP+PAA,其分散稳定性和抛光效果都比单一的分散剂更好。
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