本文通过静电纺丝技术,制备出了Fe(NO3)3-PAN纳米复合纤维。而后通过预氧化,碳化后,制备出了Fe3C-PAN纳米纤维前躯体。在300℃下空气氧化30 min后成功制备出了中空α-Fe2O3@C纳米纤维。将碳化纤维氧化不同时间制备出了不同氧化阶段的纤维样品。XRD和TEM数据显示,Ω-Fe2O3中空球碳纳米纤维的形成是受柯肯达尔效应驱使的,样品内部结构经历了实心,核壳空心的演变过程,并且Fe3C通过逐步氧化,氧化为α-Fe2O3将不同保温时间氧化的FHCNFs样品做电化学测试,发现FHCNFs-30的综合性能最优,其首次充放电比容量达到1903.8 mAh·g-1,首次放电效率为53.82%,300次循环后容量依然保持在601.2 mAh·g-1,我们由此证明,适当的保温时间与利用于容量的增加,可以提高复合纤维的电化学性能。