β-BBO晶体是一种新型的非线性光学材料，尤其是应用在紫外波段，具有较大的应用市场。近年来，随着激光技术向集成化、小型化方向发展，特别是飞秒激光技术领域中，为了克服因晶体厚度带来的基频光与倍频光之间群速度失配的问题以及脉宽展宽的问题，常常需要较薄的β-BBO晶体作为倍频器件，而β-BBO晶体较软、机械强度较低，在加工过程中尤其是在加工成较薄的零件过程中存在易破裂、变形等问题，这远远不能满足迅速发展的高功率超快激光技术的需要。因此，β-BBO单晶薄膜的制备、性能及其应用研究具有重要的意义。 本论文意在将β-BBO薄膜的优良性能与新型的制备工艺以及新型的衬底材料有机地结合在一起，以探索新型的、符合激光技术发展需要的β-BBO/α-BBO复合非线性光学材料。 选取提拉法生长的Sr2+：α-BBO单晶作为衬底材料，分别采用液相外延法、脉冲激光沉积法以及气相传输平衡法制备β-BBO/α-BBO复合非线性光学材料。 用提拉法生长了掺锶的α-BBO单晶，并对Sr2+：α-BBO单晶衬底的物相、光学性能及热学性能进行了研究，对Sr2+：α-BBO单晶的缺陷进行了初步的探讨。 首次使用液相外延法进行了β-BBO/α-BBO复合非线性光学材料的制备。实验选取Na2O做助熔剂，分别讨论了衬底取向、生长温度、旋转速率、生长时间以及外延方式对薄膜质量的影响，并对薄膜的二次谐波效应以及表面形貌、缺陷进行了研究。 在KrF准分子激光沉积系统上进行了β-BBO/α-BBO复合非线性光学材料的制备。实验选取β-BBO陶瓷作为靶材，研究了沉积温度以及高温退火对薄膜质量的影响。 将气相传输平衡技术创新性的用于β-BBO/α-BBO复合非线性光学材料的制备。分析了粉料配比、衬底取向、VTE处理温度、处理时间对薄膜质量的影响。 实验证明，液相外延法以及气相传输平衡技术制备β-BBO/α-BBO复合非线性光学材料是可行的。当采用脉冲激光沉积技术时，选取β-BBO陶瓷作为靶材替代β-BBO单晶靶材，在节约成本方面具有重要的意义。研究结果表明，采用三种方法制备β-BBO/α-BBO复合非线性光学材料，当衬底为(001)取向时，生长的β-BBO薄膜均呈c轴择优取向，薄膜的双晶摇摆曲线半峰宽值FWHM均在1000"左右，表明薄膜具有较高的晶格完整性，同时，分析表明，α-BBO单晶将会成为一种很有前途的β-BBO外延衬底材料。