本论文利用水热合成方法,以N–吗啉亚甲基膦酸（H₂L₁=O（CH₂CH₂）₂NCH₂PO₃H₂）和2,4,6–三甲基苯–1,3,5–三亚甲基膦酸（H₆L₂=C₆（CH₃）₃（CH₂PO₃H₂）₃）为配体,通过直接反应法和引入第二配体法成功合成出5种未见文献报道的金属膦酸盐晶体材料。利用X–射线单晶衍射、X–射线粉末衍射、IR光谱和热重分析（TG）等测试手段对化合物的晶体结构和骨架热稳定性进行了研究。本文利用荧光光谱分析手段,对所合成化合物1–5的发光性能进行研究,并系统地研究了化合物1对氨基酸、嘌呤、嘧啶、阳离子和阴离子的识别性能。本论文还对我们课题组前期已合成的化合物6进行了深入研究,在原有合成工作基础上,研究了化合物6对氨基酸的识别性能。化合物1–6的分子式如下:（1）Pb₃[（L₁）₂（O₃SC₆H₃（COO）OH）（H₂O）₂]（2）[Pb₃（L₁）₂（OOCC₄H₆COO）]·3H₂O（3）[Pb（H₄L₂）（H₂O）]·2H₂O（4）[Cu（H₄L₂）（H₂biim）（H₂O）]（5）[Co₃（H₃L₂）₂（4,4’–bipy）₂]·H₂O（6）Zn[（L₃）（H₂biim）]在所合成的5种化合物中,以N–吗啉亚甲基膦酸（H₂L₁=O（CH₂CH₂）₂NCH₂PO₃H₂）为配体,通过引入酸性第二配体（H₂bdc和H₃ssc）合成了2个结构新颖的化合物1和2。化合物1和2分别为二维层状和三维骨架结构的金属膦酸铅化合物。以2,4,6–三甲基苯–1,3,5–三亚甲基膦酸（H₆L₂=C₆（CH₃）₃（CH₂PO₃H₂）₃）为配体,利用直接反应法合成了化合物3,通过氢键和π-π堆积作用构筑成三维超分子结构。引入碱性第二配体（H₂biim和4,4′–bipy）合成了化合物4和5。化合物4为一维链,通过氢键和π-π堆积作用进一步形成三维超分子,化合物5呈现三维骨架结构。通过对化合物1–5的热重曲线进行分析,结果表明化合物1、2和5具有相对较好的热稳定性。通过荧光测试表明,化合物1–4和6具有较好的荧光发光性能。利用化合物的发光性能,研究了化合物对不同生物小分子和离子的识别性能,深入研究了化合物4和6对氨基酸的识别性能。测试结果表明,化合物1对胸腺嘧啶、精氨酸、赖氨酸、Cu²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺和VO₃^-有较好的识别作用,化合物4和6对色氨酸具有明显的识别效果。