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三氯蔗糖,化学名4,1’,6’-三氯-4,1’,6’-三脱氧半乳蔗糖,是目前世界上高甜度非营养型甜味剂开发研究最高水平的产物。具有甜度高、不参与代谢、热量值为零、性质稳定、风味纯正等优点,已广泛用于食品及医药添加剂。本研究采用全基团保护法合成了三氯蔗糖,建立了完整的三氯蔗糖及其中间体的分析检测方法,可望为规模化生产提供在线监测手段。（1）中间体6,1’,6’-三氧三苯甲基-五乙酰基蔗糖（TRISPA）采用RP-HPLC分析检测。Waters XTerraTM RP185μm,3.9×150 mm色谱柱;以乙腈:水（84∶16）作流动相;流速0.6 mL/min;检测波长为234 nm;TRISPA在0.05-0.8 mg/mL范围内线性良好,检测限为5 ng（S/N=3）;相对标准偏差为0.34%,平均回收率为99.2%。（2）中间体2,3,4,3’,4’-五乙酰基蔗糖（4-PAS）和2,3,6,3’,4’-五乙酰基蔗糖（6-PAS）经过硅醚化衍生后,采用气质联用定性,气相色谱定量,肌醇六乙酸酯为内标。4-PAS的硅醚衍生物在0.05-0.8 mg/mL范围内线性良好,检测限为0.2 ng（S/N=3）,相对标准偏差（RSD）为0.562%,平均回收率为98.1%。6-PAS的硅醚衍生物与4-PAS得到了基线分离。4-PAS向6-PAS的转化实现了实时监控。（3）中间体4,1’,6’-三氯-4,1’,6’-三脱氧半乳蔗糖五乙酸酯（TOSPA）采用高效液相色谱紫外检测器法分析检测。色谱柱:Waters XTerraTM RP185μm,3.9×150 mm;以乙腈:水（50:50）作流动相;流速0.6 mL/min;检测波长为229 nm;TOSPA的质量在0.0125-0.1000 mg范围内线性良好,方法的检测限为10 ng（S/N=3）。相对标准偏差（RSD）为1.15%,平均回收率为97.24%。（4）三氯蔗糖经过硅醚化衍生后采用气质联用定性,气相色谱定量,肌醇六乙酸酯为内标。三氯蔗糖衍生物在0.005-0.06mg/mL浓度范围内线性良好,检测限为0.25 ng（S/N=3）,相对标准偏差（RSD）为0.626%,平均回收率为97.95%。