论文部分内容阅读
针对天然红辉沸石含有一定量的杂质,不适合直接做抗菌剂载体,二甲酸钾在胃肠道中分解吸收较快,无法到达肠道中末段发挥有效作用等缺点,考虑到明胶是一种高分子材料,具有较高的表面活性,能形成凝胶,进而形成缓释层等特点。通过红辉沸石制备优良载体P型分子筛,尝试用明胶作为中间体吸附接枝二甲酸钾制备成P型分子筛抗菌剂,实现缓释二甲酸钾的目的,使抗菌剂的释放达到较为理想的效果。试验结果表明: (1)采用HCl对红辉沸石进行酸化:将800目红辉沸石与浓度为15％盐酸按固液比1:3配比,在90℃下反应2 h。能去除杂质矿物和成份,结构被破坏成无定形态,可作为制备分子筛的前驱体。 (2)利用水热合成方法制备出P型分子筛,其最佳制备工艺条件为:n(SiO2/Al2O3)=3.5,n(Na2O/SiO2)=1.2,n(H2O/Na2O)=40-45,温度97℃,晶化7 h。其结果表征为:P型为四方晶系球状晶形,结晶度97%,红外特征峰为3442.37、1643.08、1008.61、740.54、678.83、605.55和437.76 cm-1。总结出红辉沸石合成P型分子筛形成机理:前驱体(酸化红辉沸石)在碱液中部分溶解,生成硅铝酸钠凝胶,这些凝胶进一步形成晶核,当达到一定饱和度时,消耗凝胶相的同时,结晶成长为特定分子筛。同时,使前驱体在达到一定晶化时间和晶化温度进一步溶解而形成凝胶,一直持续到反应物全转变为分子筛。 (3)以P型分子筛为载体,明胶为中间体吸附接枝二甲酸钾制备抗菌剂的最佳工艺条件为:在二甲酸钾使用量不超过6%的条件下,初始二甲酸钾质量浓度为40mg/mL,P型分子筛与明胶质量摩尔比为1:2,pH=5,常温下进行反应3h。体系对二甲酸钾的饱和吸附量330mg/g。其中,pH、初始浓度与时间对体系吸附二甲酸钾都有影响。吸附符合Freundlich等温式。 (4)抗菌剂酸度和抗菌率检测表明:12h后模拟缓冲液pH值从7.50缓慢下降2个单位,可以缓慢降低模拟肠道缓冲溶液的pH值,能够改善肠道中末段酸碱度由弱碱性变为弱酸性。吸光度值取0.500~0.700Abs,大肠杆菌的菌落数符合回归方程y=10.9638x-0.4474。48h内对大肠杆菌的体外抗菌测试表明,此抗菌剂具有缓释作用,且抗菌率为95.35%。