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近年来,随着农业、林业的快速发展,各种植物、动物以及大自然中的农药残留成为威胁生态平衡和人体健康的一大安全隐患。在提倡环保和绿色生活的今天,亟待建立对环境和食品中各种农药残留量方便、高效、可靠的检测方法。高效液相色谱法(HPLC)是目前检测农药残留的一个重要的分析方法,它以一种或几种液体作为流动相,采用高压输液系统,将单一成分或不同比例的混合成分以及流动相泵入装有固定相的色谱柱中,各组分根据极性不同在柱内被分离后,进入检测器进行检测来实现被测成分的分析。本文所用的色谱方法为反相高效液相色谱法(固定相极性小于流动相),多用来分离非极性或极性较弱的化合物。利用荧光检测器对分离后的组分进行分析,来提高检测的灵敏度。因为大多数农药成分本身不含有荧光基团或者荧光强度达不到检测要求,所以需要特定的荧光衍生试剂与其进行反应,给目标分子接上荧光基团,然后测定衍生产物的荧光。本文以柱前荧光衍生和反相高效液相色谱-荧光检测的方法为基础,开展了以下工作:以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为衍生试剂与草甘膦(GLY)、氨甲基膦酸(AMPA)进行柱前衍生反应,通过高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)对其衍生产物进行分离测定。优化了时间、温度、pH等衍生反应条件以及色谱分离条件,在最佳条件下得到GLY和AMPA的检出限分别为24.20μg/L和16.80μg/L,采用超声辅助萃取法对红茶和绿茶中的目标物进行提取,测得GLY和AMPA的加标回收率范围分别为82.50%~121.90%和88.78%~116.44%。以芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为衍生试剂与草铵膦(GLU)、GLY和AMPA进行柱前衍生反应,利用HPLC-FLD法对产物进行分离测定。优化了时间、温度等衍生反应条件以及色谱分离条件,在最佳条件下得到GLY、GLU、AMPA的检出限分别为1.80μg/L、3.72μg/L、1.40μg/L,对环境中的水样和土壤样品进行了加标回收率的测定,三者的回收率测定范围分别为96.36%~118.33%、85.03%~104.05%、98.00%~111.74%。以5-(4,6-二氯三嗪基)氨基荧光素(DTAF)为衍生试剂与克百威(CAR)发生柱前衍生反应,使其带有荧光基团并增强荧光性能,然后利用HPLC-FLD对其进行检测。优化了克百威的水解时间、温度等衍生反应条件和色谱分离条件,在最佳条件下得到克百威的检出限为0.20μg/L,采用固相萃取法对四种蔬菜和水果样品中克百威进行了富集提取,加标回收率范围为88.00%~105.21%。