高分子量PAN梯度凝固浴工艺以及预牵伸工艺研究

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制备超细高强高模碳纤维的有效途径之一是提高PAN的分子量,为了研究HMWPAN湿法纺丝工艺,首先需要解决的问题是选择何种聚合法制备的原丝,因此对比分析了水相悬浮聚合与混合溶剂沉淀聚合法湿法纺丝制备的HMWPAN原丝工艺,通过对比分析最后选择了悬浮聚合法这一路线,并进一步研究了悬浮聚合法湿法纺丝凝固工艺。   凝固浴浓度和温度是影响HMWPAN初生纤维性能两个非常重要的因素,本文利用水相悬浮聚合工艺合成HMWPAN,采用多段凝固工艺,通过各级凝固浴浓度逐步减小,温度逐步升高的方式,分别对温度梯度凝固工艺,浓度梯度凝固工艺以及多段凝固浴预牵伸倍数分配进行了研究:   (1)分别对水相悬浮聚合与混合溶剂沉淀聚合法制备的HMWPAN原丝力学性能和表面截面形貌进行了初步对比分析,综合考虑,采用分子量较高且适中的水相悬浮聚合湿法纺丝工艺制备的原丝。混合溶剂沉淀聚合法湿法纺丝需要进一步研究。   (2)多段凝固浴温度梯度对初生纤维中DMSO和H2O扩散速率以及凝固浴凝固能力影响较大,通过初生纤维和原丝力学性能、扫描电镜、X射线衍射等测试方法综合分析,确定了最佳温度梯度凝固工艺为10℃,在此工艺条件下的初生纤维DMSO残留量较低,凝固浴凝固能力适中,原丝力学性能提高比较明显,表层与芯部差异性较小,且在温度梯度为10℃情况下利于原丝细晶化。   (3)采用浓度梯度凝固工艺,选择适中的浓度梯度能获得质量较好的初生纤维和原丝。实验表明,浓度梯度为15%时,凝固浴凝固能力大小比较适中,纤维内部孔洞结构减少,有利于消除表面沟槽,纤维表面变得更加光滑,同时通过力学性能测试比较不同浓度梯度凝固工艺,原丝能达到最优的状态。   (4)在不同预牵伸倍数工艺条件下,通过对HMWPAN初生纤维以及PAN原丝力学性能、扫描电镜、XRD图谱进行分析比较,最后得出在预牵伸倍数为1.7~1.9倍时能得到较好的原丝,如果预牵伸倍数过大,容易导致初生纤维以及后续工艺过程产生毛丝甚至断丝现象,且不利于原丝性能的提高。   (5)运用第四统计力学,将初生纤维预牵伸过程看成是无规PAN分子链段群不断向有规PAN分子链段群转变的过程,在预牵伸过程中无规PAN分子链段和有规PAN分子链段存在的这种竞争关系能用群子理论很好的得到处理,因此通过计算群子参数,可以成功解释预牵伸过程中初生纤维结晶度和预牵伸倍数关系,以及过度预牵伸对结晶度的影响。
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