毛细管电泳(CE)与传统的分离方法相比,具有快速、高效和样品消耗量少等显著特点,这些特点使得CE迅速发展成为一种极为有效的分离技术,广泛用于多种化合物的分离。电化学发光(ECL)又称为电致化学发光,是在化学发光方法的基础上结合电化学方法而发展起来的一种分析方法,该法不仅具有化学发光分析的灵敏度高、线性范围宽和仪器简单等优点,同时还具有电化学分析控制性强、选择性好等特点。将毛细管电泳和电致化学发光方法联用就产生了毛细管电泳电化学发光检测技术(CE-ECL),该技术兼有CE微量、迅速、高效及ECL高选择性、高灵敏等特点。这些特点使CE-ECL检测技术在药物分析、生物分析等领域应用越来越广泛,在实际样品的分离和分析工作中也发挥着重要的作用。基质固相分散(MSPD)是Bark于1989年提出的一种集样品制备、萃取和分离于一体前处理技术。基质固相分散可用于对固态、半固态的样品进行前处理,其中对高黏度的生物样品也同样适用。利用MSPD技术不需要对样品进行匀浆、沉淀、离心等操作,避免了样品损失,具有高效,快速,一步萃取等优点,符合现代社会对样品前处理技术的环保经济的要求。本论文中,主要对毛细管电泳-电化学发光方法与基质固相分散样品前处理方法联用技术在农残分析中的应用进行了研究。各项研究工作简述如下：1.基于四环素类抗生素土霉素对联吡啶络钌化学发光信号的增敏作用,利用CE-ECL建立了一种土霉素分析的新方法。考察了检测电位、缓冲液浓度及其pH值、分离电压、进样电压和进样时间等实验参数对土霉素测定的影响。在优化实验条件下,土霉素浓度在20μgmL-1～200μgmL-1范围内与化学发光强度呈良好的线性关系(R=0.9950),检测限为5μgmL-1。该方法成功应用于蜂蜜中土霉素的测定,在样品中分别加入200μg和20μg的土霉素标准溶液,加标回收率分别为85.3%和81.6%。2.应用CE-ECL检测技术与样品前处理MSPD技术联用对糙米、土壤中的丙草胺进行了检测。研究了检测电位、缓冲液浓度及其pH值、分离电压、进样电压和进样时间等实验参数对丙草胺测定的影响,同时探讨了MSPD过程中的影响因素。在优化实验条件下,丙草胺浓度在1×10-5～1×10-7mol L-1范围内与化学发光强度呈良好的线性关系(R=0.9969),检测限(S/N=3)为6×10-8mol L-1,在糙米和土壤样品中分别加入3.1μg、0.31μg、0.031μg的丙草胺溶液,加标回收率分别在92.3～93.0%和88.7～95.5%之间。3.利用CE-ECL检测技术和MSPD技术联用分析了猪饲料和猪尿中盐酸克伦特罗、盐酸丙卡特罗、沙丁胺醇、特布他林的含量。对检测电位、缓冲液浓度及其pH值、分离电压、进样电压和进样时间等实验参数进行了优化。在优化实验条件下,四种药物的检测限分别为：0.081μmol L-1,0.076μmol L-1,0.074μmol L-1,0.12μmol L-1(S/N=3)。本方法成功应用于猪饲料和猪尿样品中β2-受体激动剂药物残留的检测,在猪饲料中分别添加100μL的1×10-4mol L-1、5×10-5mol L-15×10-6mol L-1的克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林混合(1：1：1)溶液,猪尿样品中分别添加10μL的1×10-3mol L-1、5×10-4mol L-1、7.5×10-5mol L-1的克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林和丙卡特罗混合(1：1：1：2)溶液,其加标回收率分别在77.52%～102.51%和64.50%～110.67%之间。