二乙炔基苯同分异构体在药物合成,液晶材料等方面的用途十分广泛,而且聚合之后生成的聚芳基乙炔是耐高温材料,广泛应用于航天航空领域。二乙炔基苯由于存在同分异构体而且由于结构很相似,并且含有活性基团而使得分离较难,使得用途受限,所以低成本地大规模的合成二乙炔基苯,分离同分异构单体,成为目前研究的热点而受到广泛的关注。本文采用络合反应法对工业二乙烯基苯混合物进行分离,利用络合剂对工业二乙烯基苯混合物中各组分的络合的先后顺序,并在高温下解络还原而将各组分分开,将原料中只含有29.741%的对二乙烯基苯分离提纯达到99.556%以上。实验系统考察了反应原料摩尔配比,溶剂,催化剂的用量和反应温度,反应时间对分离效果及其收率的影响。本文成功地分别在间歇反应釜和微反应器中利用分离出来的二乙烯基苯同分异构单体连续合成二乙炔基苯的同分异构体。实验分别系统考察了反应物料的摩尔配比,溶剂,进料流速,停留时间和反应物料的浓度,反应温度对反应的转化率,产物收率的影响。该实验分两步进行,用络合分离法分离出的二乙烯基苯的同分异构单体作为原料,以甲苯作为溶剂,以CCl4作溶剂的溴加成反应,最后在氢氧化钠的乙醇溶液的作用下,脱去溴化氢,从而生成二乙炔基苯,最后用GC,质谱等分析方法对产物定性以及定量检测。在最优的实验条件下,在微反应器中连续合成二乙炔基苯的收率高达99.2%,.而在间歇反应釜中最高收率仅有72.5%。研究发现在微反应器中因为传热传质效果的优势,使得反应收率大大提高。同时,为了避免产生沉淀,所以在最终的产物中浓度不高,本文中采用Aspen对实验结果中各物质进行模拟计算并设计精馏塔,并得知在真空条件下精馏,进料板位置和操作压力是二乙炔基苯产品分离的最重要的因素,进料板位置影响分离效果的好坏,而操作压力直接影响塔釜温度,从而影响产品是否聚合,影响产品的收率。